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第 29 卷 第 6 期 太 原 理 工 大 学 学 报 . 29 . 6 V o l N o 1998 年 11 月 JOU RN AL O F TA IYU AN U N IV ER S IT Y O F T ECHN OLO GY N ov. 1998 磷酸三酯合成工艺的改进 ① 杜翠红 魏文珑 (应用化学系) 摘要 对磷酸三酯传统生产工艺进行了改进, 以磷酸三乙酯为例对新工艺进行验证。通过正 交实验, 确定出最佳工艺条件, 取得了缩短时间、提高收率、降低成本的效果。 关键词 磷酸三酯; 酯化反应; 磷酸三乙酯 中图分类号 TQ 22527 · 磷酸三酯是重要的有机磷化合物, 除了在高分 子树脂合成中广泛用作阻燃剂和增塑剂外, 还作为 二氯磷酸乙酯 三氯氧磷 乙醇 一氯磷酸二乙酯 [ 1 ] 液压油及润滑油添加剂等 。目前, 工业上仍采用搅 一级反应 [2 ] 拌釜式反应器生产磷酸三酯 , 生产过程中需加捕 减 二级反应 酸剂 , 产生沉淀, 增加后处理成本, 且收率较低。 f 压 [3 ] 减 本文对传统工艺进行改进 , 将过量的醇与三氯氧 系 乙醇+ 氯化氢 压 蒸 磷在常压下进行反应, 然后减压蒸馏除去过量的醇 统 馏 和氯化氢气体, 而不需添加捕酸剂, 且醇可直接回 用。以磷酸三乙酯为例进行了验证, 得到了满意的 结果。 氯化氢 磷酸三乙酯 图 1 磷酸三乙酯改进工艺过程示意图 1 实验部分 132 减压蒸馏 11 主要原料 将上述反应液倒入蒸馏瓶中, 进行减压蒸馏, 真 三氯氧磷: 无色液体, 含量≥99. 5% , 北京化工 空度保持 4 00 ×103 P a～ 4. 67 ×103 P a , 蒸出液用 厂生产。 385 g (0
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