水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定 离子色谱法方法验证.docxVIP

报告编号：XCJCBH方法验证报告

水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法HJ84-2016

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水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定

1目的

根据该检测方法的验证结果是否符合可接收标准要求，验证该检测方法是否适用于实验室的使用。从而保证检测结果的准确性。

2检验依据

本标准规定了测定水中八种无机阴离子的离子色谱法。

适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。

本标准采用阴离子交换分离柱分离无机阴离子（氟离子、氯离子、亚硝酸盐、硝酸盐、溴离子、磷酸氢根和硫酸根），以碳酸钠-碳酸氢钠溶液为淋洗液，硫酸溶液为再生液，用电导检测器进行检测。将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。一次进样可连续测定七种无机阴离子。

3实验室基本情况

表3-1参加验证人员情况登记表

姓名

性别

年龄

职务或职称

学历

从事相关检测工作年限

表3-2使用仪器情况登记表

仪器名称

规格型号

设备编号

性能状况

是否经过检定/校准

表3-3标准物质信息表（以证书为准）

名称

批号

规格型号

浓度值

（ug/ml）

有效日期

表3-4一般试剂信息表

试剂名称

生产厂家、规格

纯化处理方法

备注

4方法原理

利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定量分析。水样中待测阴离子随碳酸盐溶液进入离子交换系统，根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离。已分离的阴离子流经抑制器系统转换成具有高电导度的强酸而淋洗液则转换成弱电导度的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，峰高或峰面积定量。

5方法步骤

绘制校准曲线

以分别准确移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成5个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见表2。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高)为纵坐标，绘制标准曲线。

表5-2 F-标准曲线检验检测结果表

浓度值

（mg/L）

0.1

0.2

0.5

1.0

2.0

标准曲线

y=0.123x-0.016

线性相关系数y

R=0.998750

标准曲线检验检测结果

截距检验

斜率检验

线性相关系数检验

-0.016

0.123

0.998750

表5-3 Cl-标准曲线检验检测结果表

浓度值

（mg/L）

2.0

4.0

10.0

20.0

40.0

标准曲线

y=0.093x+0.011

线性相关系数y

R=0.997755

标准曲线检验检测结果

截距检验

斜率检验

线性相关系数检验

0.011

0.093

0.997755

表5-4 NO2-标准曲线检验检测结果表

浓度值

（mg/L）

0.1

0.2

0.5

1.0

2.0

标准曲线

y=0.031x-0.007

线性相关系数y

R=0.998464

标准曲线检验检测结果

截距检验

斜率检验

线性相关系数检验

-0.007

0.031

0.998464

表5-5 Br-标准曲线检验检测结果表

浓度值

（mg/L）

0.1

0.2

0.5

1.0

2.0

标准曲线

y=0.036x+0.0008

线性相关系数y

R=0.990401

标准曲线检验检测结果

截距检验

斜率检验

线性相关系数检验

0.0008

0.036

0.990401

表5-6 NO3-标准曲线检验检测结果表

浓度值

（mg/L）

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

标准曲线

y=0.091x-0.032

线性相关系数y

R=0.999345

标准曲线检验检测结果

截距检验