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hplc法测定补骨脂注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量
骨补骨脂是豆科植物辅助骨脂psoranecollaboration的干燥成熟果实。补骨脂注射液是我院应用多年的传统制剂,采用醇提水沉工艺制备,用于支气管哮喘的治疗疗效确切。补骨脂素和异补骨脂素属呋喃香豆素类,是补骨脂的主要有效成分之一。本实验建立了补骨脂注射液及原药材中补骨脂素和异补骨脂素的HPLC含量测定方法,发现补骨脂注射液与药材提取液中补骨脂素和异补骨脂素的浓度比例明显发生逆转。有文献报道,补骨脂在提取精制过程中,补骨脂素可部分转化成异补骨脂素,在水提醇沉过程中随着加热时间的延长,补骨脂素含量成比例下降,异补骨脂素升高,认为两者之间存在转化。本实验在补骨脂注射液及原药材中补骨脂素和异补骨脂素的HPLC法含量测定方法研究基础上,对补骨脂素和异补骨脂素水溶液及其在不同pH值条件下的热稳定性进行了考察,探讨补骨脂素和异补骨脂素浓度变化的可能因素。
1 设备和材料
1.1 测器、数据软件
Waters高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器、600泵、2010数据处理软件);电子恒温水浴锅(广东省汕头市医用设备厂);DELTA 320 pH计(METLER TOLEDO)。
1.2 补骨脂药材鉴定
补骨脂素(psoralen)、异补骨脂素(isopsoralen)购自中国生物制品鉴定所。补骨脂药材由本院药学部购进,经董玉珍主任药师鉴定为豆科植物补骨脂Psoralen corylifoliaL.的干燥成熟果实。补骨脂注射液由本院中药制剂实验室制备。所用试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 级管阵列分离器
色谱柱:Nucleosil C18柱,柱温35℃;996二级管阵列检测器,波长247nm;流动相:甲醇-0.1%冰醋酸(55∶45),流速:1mL·min-1,进样量20μL。
2.2 线性范围与检出限
精密称取补骨脂素、异补骨脂素,用甲醇溶解并配制成含补骨脂素0.02mg·mL-1,异补骨脂素0.05mg·mL-1的标准品溶液,分别吸取0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,用甲醇稀释定容至10mL。按上述色谱条件进样20μL,测量各组分峰面积,以浓度和峰面积进行回归,计算回归方程。结果如下:补骨脂素:A=178023C+35889,r=0.999 0,线性范围:1.1μg~11μg;异补骨脂素:A=161413C+43059,r=0.999 1,线性范围:2.6μg~26μg。
2.3 药材溶液供试液的制备
精密量取补骨脂注射液4mL,用乙酸乙酯萃取3次,每次5mL,合并3次萃取液,挥干乙酸乙酯,用甲醇定容至10mL,为供试品溶液。精密称取号补骨脂注射液同批次的补骨脂药材细粉(过60目筛)0.1g,置50mL量瓶中,加甲醇近刻度,超声提取30min,放置12h,定容,摇匀,为药材醇溶液。吸取上清液2.5mL,稀释至10mL,为药材醇溶液供试液。另称取补骨脂药材细粉100g,按照补骨脂注射液提取工艺操作,用乙醇浸泡、除醇、冷藏、分层,取水溶性部位制成50mL药材水溶液。精密量取4mL,以下操作同供试品溶液的制备,制得药材水溶液供试液。供试品溶液和药材供试液分别过滤,进样20μL,测量峰面积,代入回归方程,计算补骨脂素、异补骨脂素含量及浓度比。结果见表1。
2.4 各组分检测
精密称号样品5份,按供试品溶液的制备与测定项下操作,分别测定各组分含量,计算各组分平均值和RSD,各组分RSD=4.3%。
2.5 加样回收率测定
精密称取补骨脂素、异补骨脂素,配制成含补骨脂素13.57μg·mL-1,异补骨脂素31.07μg·mL-1的标准溶液,吸取2.5mL,号补骨脂注射液吸取2.0mL,混合均匀,按供试品溶液的制备与测定项下操作,制备成加样回收率供试品液,同法测定各组分含量,计算加样回收率,结果见表2。
2.6 热稳定性评价
2.6.1 测定项目的制备
量取含一定量的补骨脂素、异补骨脂素标准品水溶液和“2.3”项下制备的补骨脂药材水溶液各2mL于具塞刻度试管共多份,于100℃水浴加热不同时间,取出后用常水冷却至室温,按“2.3”项下供试品溶液的制备方法提取制备并测定,平行操作并测定二次。各溶液中的补骨脂素和异补骨脂素浓度比见表3,表4。
比较不同加热时间补骨脂素、异补骨脂素浓度,各组无显著差异。表明单纯加热处理不足以导致补骨脂素、异补骨脂素之间的转化或降解。
2.6.2 提取制备测定
配制一定浓度的补骨脂素、异补骨脂素标准品水溶液,分为8份,用酸碱将溶液调整为不同pH值,于100℃水浴加热2h,取出后用常水冷却至室温,各量取5.0mL,按“2.3”项下供试品溶液的制备方法提取制备并测定,平行操作并测定二次。
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