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*中国国家认证认可监督管理委员会*3、试样的制备“采样”应给出试样制备的所有内容,试料从试样中抽取。试样是从“实验室样品”中制备的,实验室样品的制备按“采样步骤”的规定执行。—应叙述样品制备的所有步骤(如碾磨、干燥、粉碎等),并给出试样的特性内容(类型、容量、气密性)以及储存条件。*中国国家认证认可监督管理委员会*例
5.1试样制备
取代表性样品约500g,取其可食用部分(不可用水洗)切碎后,用捣碎机将样品加工成浆状,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。
5.2试样保存
试样于0℃~4℃保存。
在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生含量的变化。*中国国家认证认可监督管理委员会*4、试料
试样的制备见上一节。本条目应叙述从试样中称量试料或量取试料的方法,并应叙述试料的质量或体积和所需的测量准确度。
*中国国家认证认可监督管理委员会*(1)试料用质量表示—称样量用下列方式表示:
a.确定量
m=5g±1mg;
m=(5±0.001)g;
称取5g试样,精确到1mg(0.001g)。*中国国家认证认可监督管理委员会*b.大约量
以规定的准确度称取大约量的试样时,可表示为:
称取约2g试样,精确到1mg。
—称取的量应在规定量的10%以内。
称取1.9g~2.1g的试样,精确到1mg。
—要求更小的允许差。*中国国家认证认可监督管理委员会*(2)试料用体积表示
试料用给顶体积表示时,采用下列两种方法指明试料的准确度:
——描述量取试样的量时应包括仪器的相关编号。
例“用移液管(4.2)量取10mL试验溶液”。
——如对仪器没有规定,应指明测量的准确度。
例“量取10mL±0.05mL的试验溶液”。*中国国家认证认可监督管理委员会*(3)从其他测定中得到的试料
如试料是其他测定的产物(如滤液、沉淀、残余物),其来源应用大写字母标识。
例:溶液A——由测定硫酸钙得到的滤液C。*中国国家认证认可监督管理委员会*3、空白试验
应指明进行空白试验的所有条件。
—空白试验应与测定平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂(滴定法中的标准滴定溶液的用量除外),但空白试验不加试料。
表述举例:除不称取试样外,均按上述步骤进行。*中国国家认证认可监督管理委员会*十六、结果计算本章应指明结果计算的方法。说明—计算公式;—表示结果的单位;—公式中使用的代数符号的含义;—表示量的单位;—计算结果表示到小数点后的位数或有效数。*中国国家认证认可监督管理委员会*量的符号应符合GB3101和GB3102的规定。如某符号代表同一个量的不同含义时,应做数字下标。例:mo、m1、m2、V0、V1、V2当同时测定多种组分时,符号应用下标的变量i来表示区分。如Xi、Csi。*中国国家认证认可监督管理委员会*对计算公式的字母符号解释应遵循GB/T1.1-2009中7.12条款的要求,按先左后右、先上后下的原则进行解释。公式中的字母符号采用斜体字书写。表示量的单位:单位为毫升(mL)、毫克每千克(mg/kg)、摩尔每升(mol/L)……*中国国家认证认可监督管理委员会*例:结果计算和表述按式(1)计算样品中杀螟丹的残留量:A×cs×VX=………….(1)As×m式中:X-试样中杀螟丹的残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);A-试样中杀螟丹残留量的峰面积;cs-标准溶液中杀螟丹的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V-样液最终定容体积,单位为毫升(mL);As-标准溶液中杀螟丹的峰面积;m-试样质量,单位为克(g)。*中国国家认证认可监督管理委员会*另一种表达方式可为:式中:X-试样中杀螟丹的残留量,单位为毫克每千克,mg/kg;A-试样中杀螟丹残留量的峰面积;cs-标准溶液中杀螟丹的浓度,单位为微克每毫升,μg/mL;V-样液最终定容体积,单位为毫升,mL;As-标准溶液中杀螟丹的峰面积;m-试样质量,单位为克,g。*中国国家认证认可监督管理委员会*十七、测定低限、
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