3版仪器分析第3节-等离子体发射光谱仪课件.pptVIP

第十三章

原子发射光谱分析法

一、概述

generalization

二、ICP-AES结构流程

structureofICP-AES

三、ICP-AES原理

principleandfeatureofICP-AES

四、ICP-AES的特点

featureofICP-AES

五、等离子体发射光谱仪

plasmaemissionspectrometry

第三节

等离子体发射光谱仪

atomicemissionspectrometry,AES

plasmaemissionspectrometry

2025-11-28

一、概述generalization

原子发射光谱在50年代发展缓慢；

1960年，工程热物理学家Reed，设计了环形放电感耦等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；

1960年，工程热物理学家Reed设计了环形放电感耦等离子体炬；

指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；

光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES);

70年代获ICP-AES应用广泛。

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等离子体光源的形成类型

等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式：

(1)直流等离子体喷焰(directcurrutplasmajet，DCP)

弧焰温度高8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP，装置简单，运行成本低；

(2)电感耦合等离子体(inductivelycoupledplasma，ICP)

ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式；

(3)微波感生等离子体(microwaveinducedplasma,MIP)

温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。

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二、ICP-AES的结构流程

structureofICP-AESandprocess

采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。

主要部分：

1.高频发生器

自激式高频发生器，用于中、低档仪器；

晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用同轴电缆远距离传送。

2.等离子体炬管

三层同心石英玻璃管

3.试样雾化器

4.光谱系统

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ICP-AES

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三、ICP-AES的原理

principleandfeatureofICP-AES

ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。

1.晶体控制高频发生器

石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。

石英晶体固有振荡频率：6.78MHz，二次倍频后

为27.120MHz,电压和功率放大后，功率为1-2kW；

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2.炬管与雾化器

三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；

外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体；

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3.原理

当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

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四、ICP-AES特点

featureofICP-AES

(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；

(2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；

(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；

(4)Ar气体产生的背景干扰小；

(5)无电极放电，无电极污染；

ICP焰炬外