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汇报人:灯火-DH
2025年11月27日
GB/T
6906-2006
锅炉用水和冷却水分析方法
联氨的测定
CONTENTS
目录
01
标准前言与修订概况
02
范围与规范性引用文件
03
测定原理与干扰因素
04
试剂与仪器要求
CONTENTS
目录
05
分析步骤详解
06
精密度与试验报告
07
注意事项与应用意义
标准前言与修订概况
01
标准基本信息
标准代替情况
本标准代替GB/T6906—1986《锅炉用水和冷却水分析方法联氨的测定》,本次为该标准首次修订。
提出与归口单位
由中国电业企业联合会提出,西安热工研究院有限公司归口管理。
起草单位及主要起草人
起草单位为甘肃电力科学研究院,主要起草人为雷兆春。
主要修订内容对比
适用范围扩展
原标准适用于锅炉给水和蒸汽,修订后扩展至锅炉给水、蒸汽、凝结水及天然水,覆盖场景更全面。
干扰因素明确化
新增氯、溴、碘等氧化剂及芳香胺类(如苯胺)对测定的干扰说明,提升方法可靠性。
试剂配制方法调整
硫代硫酸钠标准溶液配制中增加“加入0.2g无水碳酸钠”步骤,增强溶液稳定性。
显色时间优化
水样与对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液显色时间由3min改为5min,且放置时间不超过100min,确保显色充分且结果稳定。
公式单位错误修正
改正原标准公式(2)中联氨贮备液浓度单位,将“μg/L”更正为“g/L”,消除计算误差。
范围与规范性引用文件
02
标准适用范围
测定对象
适用于锅炉给水、蒸汽、凝结水及天然水中联氨含量的测定。
联氨含量测定范围
适用于联氨含量2μg/L~100μg/L水样的测定。
高含量水样处理方式
联氨含量大于100μg/L的水样应稀释后测定。
规范性引用文件说明
引用文件名称
GB/T6903《锅炉用水和冷却水分析方法通则》。
注日期引用文件适用原则
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。
不注日期引用文件适用原则
凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。
测定原理与干扰因素
03
测定基本原理
显色反应机制
在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛发生反应,生成黄色偶氮化合物,该化合物的颜色深度与联氨含量在测定范围内成正比例关系。
定量依据
符合朗伯-比尔定律,即黄色偶氮化合物对特定波长光的吸收程度与联氨浓度成正比,可通过吸光度测定实现定量分析。
最大吸收波长
此偶氮化合物的最大吸收波长为454nm,测定时需在此波长下进行吸光度检测以保证分析准确性。
主要干扰因素
联氨自身氧化影响
联氨在碱性条件下易被氧化,导致水样中联氨含量降低,从而使测定值偏低。
氧化剂干扰
氯、溴、碘等氧化剂会与联氨发生反应,消耗水样中的联氨,致使测定结果不准确。
有机化合物干扰
芳香胺类化合物(如苯胺)会对测定产生干扰,影响显色反应的正常进行及吸光度检测。
水样物理性质干扰
浑浊的水样及有色素的水样会干扰吸光度的测定,导致无法准确读取数据,需对水样进行预处理。
试剂与仪器要求
04
试剂及试剂水规格
试剂及试剂水基本要求
应符合GB/T6903中规定的分析纯试剂和Ⅱ级试剂水标准。
主要基准试剂
重铬酸钾:基准试剂,需经120℃±2℃烘至恒重后使用。
主要酸溶液
硫酸溶液(c(H₂SO₄)=2mol/L)、浓盐酸(密度1.19g/cm³,含HCl37%)、浓硫酸(密度1.84g/cm³,含量98%)。
关键试剂配制方法
硫代硫酸钠标准溶液配制
称取26g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于1L试剂水,煮沸10min,加0.2g无水碳酸钠,摇匀后贮于棕色瓶,放置2周后过滤备用。
碘标准溶液配制
称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量试剂水,完全溶解后稀释至1000mL,混匀后贮于棕色瓶。
联氨贮备溶液配制
称取0.410g硫酸联氨或0.328g盐酸联氨,溶于含74mL浓盐酸的500mL试剂水中,转入1L容量瓶稀释至刻度。
对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液配制
量取100mL浓硫酸,搅拌下加入300mL试剂水,冷却后加15g对二甲氨基苯甲醛,溶解后移入500mL容量瓶稀释至刻度,贮于棕色瓶暗处保存。
仪器设备要求
分光光度计
需配置30mm及以上的比色皿,用于测定偶氮化合物在454nm波长处的吸光度。
比色管
容量50mL,用于水样及标准溶液的显色反应和测定。
分析步骤详解
05
工作曲线绘制
联氨标准溶液配制步骤
按表1取一组联氨标准溶液(0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL),分别注入50mL比
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