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CATALOGUE目录01仪器基础认知02操作流程规范03数据分析方法04日常维护要点05故障处理指南06安全操作规范

01仪器基础认知

工作原理与结构组成气相色谱分离原理利用样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数差异实现分离，通过载气带动样品通过色谱柱，不同组分因保留时间不同依次流出。质谱检测原理分离后的组分进入离子源被电离成带电离子，经质量分析器按质荷比分离，最终由检测器记录离子信号并生成质谱图。联用接口技术通过加热传输线或喷射式接口将气相色谱流出物高效导入质谱仪，确保组分不冷凝、不扩散，维持色谱分离效果。真空系统设计质谱部分需维持高真空环境（10^-5~10^-6Torr），通过机械泵、分子涡轮泵等多级泵组实现，减少离子与气体分子碰撞干扰。

包含分流/不分流进样口、自动进样器等，精确控制样品引入量，避免色谱柱过载或灵敏度不足。毛细管柱（如DB-5、HP-INNOWax）根据极性、膜厚和长度影响分离效率，需匹配待测物沸点和极性范围。电子轰击源（EI）提供标准碎片谱库，化学电离源（CI）适合分子量确认，需根据检测目标选择电离模式。四极杆分析器适合定量分析，飞行时间（TOF）分析器具备高分辨率，轨道阱（Orbitrap）可实现超高精度质量测定。关键部件功能解析进样系统色谱柱选择离子源类型质量分析器性能

应用场景与检测范围环境污染物检测针对水体、土壤中的多环芳烃、有机氯农药等痕量污染物，检出限可达ppt级，满足环境法规要求。食品安全分析检测食品添加剂、农药残留、塑化剂等风险物质，支持GB2760、欧盟ECNo1333等标准方法开发。药物代谢研究通过全扫描或选择离子监测（SIM）模式，定量分析生物样本中药物及其代谢物浓度，辅助药代动力学研究。石油化工应用用于烃类组成分析（PIONA）、挥发性有机物（VOCs）监测，优化炼油工艺和产品质量控制。

02操作流程规范

开机前准备与条件设置仪器状态检查确认气质联用仪各组件连接正常，包括气相色谱模块、质谱模块及接口部分，检查载气压力是否稳定，确保无泄漏现象。系统参数初始化根据实验需求设置色谱柱类型、载气流速、进样口温度等基础参数，并校准质谱检测器的质量轴和灵敏度。环境条件确认确保实验室温湿度符合仪器运行要求，避免环境波动导致基线漂移或数据异常，必要时开启恒温恒湿系统。

样品预处理标准化依据样品性质选择合适的前处理方法，如衍生化、萃取或稀释，确保样品纯净度与目标物浓度在检测线性范围内。进样系统操作规范使用自动进样器时需校准进样针精度，手动进样则需严格控制进样速度与深度，避免交叉污染或进样量误差。进样模式选择根据分析目标选择分流/不分流模式，调整分流比以优化峰形与灵敏度，同步记录进样日志备查。样品处理与进样步骤

色谱分离优化通过TIC（总离子流图）评估信号基线，必要时调谐离子源电压或透镜电压以提升信噪比。质谱信号稳定性监控数据采集质量控制设置合理的扫描频率与质量范围，避免数据过载或丢失关键碎片离子信息，定期保存中间数据以防意外中断。实时观察色谱峰分离情况，动态调整柱温程序或载气流速以改善峰宽与保留时间重复性。实时监测参数调整

03数据分析方法

谱图识别基础技巧特征峰识别通过比对标准谱库或已知化合物特征峰（如分子离子峰、碎片峰等），结合保留时间锁定目标化合物，注意区分基质干扰峰与目标峰。基线校正与噪声过滤使用平滑算法（如Savitzky-Golay）处理原始数据，消除高频噪声，确保峰形对称性，避免积分误差。同位素峰分析根据元素天然同位素分布规律（如氯、溴的M+2峰），辅助判断化合物元素组成，提升定性准确性。

定量分析操作流程内标法校准曲线建立选择与目标物性质相近的内标物，配制系列浓度标准溶液，绘制响应因子-浓度曲线，要求相关系数R2≥0.995。01样品前处理与进样严格遵循萃取、净化、浓缩等步骤，控制进样体积一致性，避免色谱柱过载或检测器饱和。02数据积分与计算采用峰面积或峰高定量，手动复核自动积分结果，校正重叠峰或肩峰，确保数据可靠性。03

平行分析同一样品至少3次，计算相对标准偏差（RSD），加标回收率应控制在80%-120%范围内。结果验证与误差排查重复性与回收率测试检查色谱峰拖尾、分裂等现象，排查色谱柱老化、离子源污染或载气流速异常等问题。系统误差诊断使用有证标准物质（CRM）验证准确性，或与其他分析方法（如液相色谱）交叉验证结果一致性。方法比对与标准物质验证

04日常维护要点

色谱柱更换标准根据样品性质和分析频率，通常每进样100-200次需更换进样垫，若出现样品残留或漏气现象则需提前更换。进样垫更换频率分流衬管清洁与更换分流衬管在出现明显积碳、样品残留或基线噪声增加时需清洗或更换，高温惰性衬管建议每3个月检查一次污染程度。当色谱柱出现峰形展宽