丁香酚合成工艺的开发与优化.pdfVIP

摘要

为降低丁香酚作为原料的成本，采用价格较为低廉的愈创木酚和烯丙基氯为

原料，通过化学合成的方法在一定条件下反应得到丁香酚类产品。实验探究了该

合成路线的反应机理，反应在催化剂、氨水、NaOH、NaCl等反应条件下，通过

克莱森重排等过程得到相应丁香酚类产物。

实验探究该合成路线的反应机理，探究参与反应各物料对于反应的分别影响。

考察了不同反应条件对反应结果的影响，确定最佳反应温度、反应时间、物料配

比、催化剂用量等反应条件。在愈创木酚、烯丙基氯、CuCl、NaOH摩尔配比为

1:1.1:0.04:1.01，反应温度：25°C，反应时间：1h，N2等条件下，愈创木酚转化

率可以达到90%，丁香酚产率达到45%，重复实验结果良好。

对反应后得到的混合物进行分离提纯，经过碱洗、酸化、减压蒸馏等步骤，

最后得到纯度为97%的产品，收率达到53%，满足要求。对工艺路线进行经济性

分析，实验结果表明，此工艺条件下，可明显降低丁香酚作为原料的成本，意义

较大。

对合成工艺进行优化，在反应体系中加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵，

发现反应结果没有明显改善。

对反应后母液进行重复实验，多次实验结果表明，催化剂作用基本没有减弱，

母液可以重复使用，在减少废液排放的同时又可降低一定物料成本。

进行了愈创木酚与甲基烯丙基氯的合成实验，在一定反应条件下，愈创木酚

转化率达到84.1%，反应生成相应取代产物，证明该反应路线对于芳基烯丙基化

有普遍适用性。

对工艺路线进行经济性分析，实验结果表明，此工艺条件下，可明显降低丁

香酚作为原料的成本，意义较大。

实验开发出较为完整的丁香酚化学合成工艺，为丁香酚的工业化生产提供可

行方案，促进丁香酚在各个领域的研究应用。

关键词：丁香酚，克莱森重排，愈创木酚

Abstract

Inordertoreducethecostofeugenolasrawmaterial,therelativelycheapguaiacol

andallylchloridewereusedasrawmaterialstosynthesizeeugenolproductsunder

certainconditions.Thereactionmechanismofthesynthesisroutewasexplored.Under

thereactionconditionsofcatalyst,ammonia,NaOHandNaCl,thecorresponding

eugenolproductswereobtainedthroughtheprocessofClaisenrearrangement.

Thereactionmechanismofthesynthesisrouteandtheinfluenceofthematerials

involvedinthereactiononthereactionwereexplored.Theeffectsofdifferentreaction

conditionsonthereactionresultswereinvestigated,andtheoptimumreaction

conditionssuchasreactiontemperature,reactiontime,materialratioandcatalyst

dosageweredetermined.Undertheconditionsofguaiacol,allylchloride,CuCl,NaOH

molarratioof1:1.1:0.04:1.01,reactiontemperature:25°C,reactiontime:1h,N,the