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有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分,是培养学生实验操作技能、
分析问题、解决问题,以及严肃认真、实事求是的科学态度和严谨工作作风的重
要途径,是验证、巩固、加深理解理论知识的重要方法。是某些单位考研试题不
可缺少的内容,意在考核学生对有机化学实验的基本操作技能、合成原理、操作
条件、分离提纯方法的掌握程度。此类试题一般为10~40分。
考试要求:
(1)熟悉常用的玻璃仪器,准确说出它们的名称和作用。
(2)掌握各种基本操作。
(3)正确绘制常用的实验装置图。
(4)掌握分离提纯的基本技能。
(5)根据实验内容,准确回答提出的问题。
考试重点:
(1)基本操作:蒸馏、分馏、回流、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、重结晶、萃
取、减压过滤、薄层色谱。
(2)各种实验操作的适用范围:重结晶溶剂的选择;在什么情况下使用减
压蒸馏和水蒸气蒸馏;使用水蒸气蒸馏提纯的物质应具备的哪些条件等。
(3)解释某些使用现象,如重结晶时为什么会有油状物出现?反应液为什
么变黑?等。
(4)什么提纯时各种试剂的洗涤作用是什么。
(5)选择正确的干燥剂。
(6)绘制常用的实验装置图:蒸馏、分馏、回流(带搅拌、滴加或控温)、
减压蒸馏、水蒸气蒸馏等装置。
(7)各种冷凝管的选择和使用范围。
(8)装置或操作的改错。
一、基本操作
1、回流
1
使用用这种技术术可在较高的的温度下进进行反应,反反应完成所需要的时间间也较少。大大多
数有有机反应都都是在回流条条件下进行行完成的。回回流液本身可以是反应应物,也可以以是
溶剂剂。当回流液液为溶剂时时,其作用在在于将非均均相反应变为为均相反应应,或为反应应提
供必必要且恒定的温度,即即回流液的沸沸点温度。此外,回流流也应用于于某些分离纯纯化
实验验,如重结结晶的溶样过过程、连续续萃取、分馏馏及某些干干燥过程等。。
一些常常见的回流装装置图
操作作:
(1)搭好再固定
回回流装置,顺序是先下下后上;先先放加热源,烧烧瓶、回流冷冷凝
管(球型冷凝凝管),冷凝凝管下端为进进水口,用用橡皮管与水水龙头相连连,上端为出出水
口,用橡皮管引入到水槽槽中。注意:不要用塞塞子塞住冷凝凝管的上口口,因为封闭闭体
系不不能加热!!!
(2)将回流流冷凝管取取下来,烧瓶瓶中加入溶溶剂和反应物物,并加入入磁子,装上上回
流冷冷凝管,慢慢慢通入冷凝凝水。
(3)再打开开加热源,慢慢地加热热至沸腾,缓慢加热有有利于控制制突然的放热热过
程。混合物的挥挥发性组分分成气态上升,并且在在冷凝管里重重新液化,然后冷凝液液回
到烧烧瓶中,冷凝凝管里继续续此过程。控控制加热速速度,保持蒸蒸气上升到冷凝管3~~6cm
处。
(4)一旦完完成反应,先移走热源源,让烧瓶瓶冷却到室温温,这可以以保证冷凝管管中
所有有物质回到烧瓶中。最最后拆卸装装置,顺序与与安装时相相反(从上到到下)。
2、萃取
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验中中富集或纯纯化有机物的的重要方法法之一。以从从固体或液体体混合物中中获得某种物物质
为目目的的萃取取常称为“提提取”;而以以除去物质质中的少量杂杂质为目的的的萃取常称称为
“洗洗涤”。
萃取的原理:萃取是是利用物质在在两种不互互溶(或微溶溶)溶剂中中溶解度或分分配
比的的不同来达达到分离、提提取或纯化化目的的一种种操作。一一般情况下萃萃取3~5次次就
够了了。如果再增增加萃取的的次数,被萃萃取物的量量增加不多,而溶剂的的量则会增加加较
多,回收溶剂剂既浪费能源源,又费时时间,往往得
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