DB13-T 1110-2009 食品中吡虫啉的测定 高效液相色谱法.docxVIP

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DB13T食品中吡虫啉的测定高效液相色谱法

本标准规定了食品中吡虫啉残留量的高效液相色谱测定方法。该方法适用于蔬菜、水果、谷物等食品中吡虫啉残留量的检测,测定范围为0.01mg/kg~5.0mg/kg。

吡虫啉作为一种新型烟碱类杀虫剂,广泛应用于农业生产中防治多种害虫。其残留物可能通过食物链进入人体,对人体健康构成潜在威胁。因此,建立准确、灵敏、可靠的吡虫啉残留检测方法,对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。

本方法的基本原理是:样品经乙腈提取,提取液经净化浓缩后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。该方法具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等特点,适用于大批量样品的常规检测分析。

仪器和设备包括:高效液相色谱仪(配备紫外检测器)、电子天平(感量0.1mg和0.01g)、组织捣碎机、超声波清洗器、旋转蒸发仪、氮吹仪、离心机(转速≥4000r/min)、涡旋混合器、固相萃取装置、固相萃取柱(C18,500mg/6mL)以及各种玻璃器皿。

样品制备与提取过程如下:取代表性样品约500g,用组织捣碎机捣碎混匀,准确称取25.0g试样于100mL具塞离心管中,加入50mL乙腈,涡旋混合2min,超声提取20min,以4000r/min离心5min。取上清液25mL于100mL梨形瓶中,40℃旋转蒸发至近干,加入5mL正己烷溶解残渣,待净化。

净化步骤采用固相萃取法:C18固相萃取柱依次用5mL甲醇、5mL水活化,将上述提取液转移至萃取柱中,用5mL水淋洗,弃去淋洗液,抽干。用5mL甲醇洗脱,收集洗脱液于10mL刻度试管中,40℃氮吹至近干,用甲醇定容至1.0mL,经0.45μm滤膜过滤,供液相色谱分析。

色谱条件为:色谱柱C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈水(30:70,V/V);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长270nm;进样量20μL。在此条件下,吡虫啉的保留时间约为8.5min。

定量分析采用外标法:分别吸取吡虫啉标准工作系列溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L,按上述色谱条件测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。样品溶液在与标准溶液相同的色谱条件下测定,根据峰面积在标准曲线上查得相应的浓度,按公式计算样品中吡虫啉的含量。

方法学验证结果显示:在0.01~5.0mg/kg范围内,吡虫啉的线性相关系数r≥0.999;方法的检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01mg/kg;在三个添加水平(0.01、0.1、1.0mg/kg)下,平均回收率为85.2%~94.7%,相对标准偏差为2.3%~5.8%,满足农药残留分析的要求。

本方法与现有国家标准方法相比,具有操作简便、分析时间短、灵敏度高等优点,能够满足食品中吡虫啉残留量日常监测工作的需要。通过方法学验证和实际样品检测,证明该方法准确可靠,适用于各类食品中吡虫啉残留量的测定,为食品安全监管提供了有力的技术支撑。

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