植物产品挥发酸分析检验方法.pptxVIP

2022植物产品分析与检验主讲人：赵燕强酸类物质的测定—挥发酸的测定

食品中常见的有机酸有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等，这些有机酸有的是食品固有的，如苹果中的苹果酸。有的是在食品加工中人为加入的，如汽水中的有机酸；有的是在生产、加工或贮藏过程中产生的，如酸奶中的乳酸。挥发酸的测定

挥发酸的测定挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸，可通过蒸馏法分离，再用标准碱液滴定来测定。食品中的酸度总酸度有效酸度挥发酸度

挥发酸的测定直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，收集挥发酸，再用标准碱进行滴定；挥发酸的测定直接法间接法

挥发酸的测定间接法是将挥发酸蒸发除去后，用标准碱液滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸，便是挥发酸的含量。挥发酸的测定直接法间接法

挥发酸的测定直接法操作方便，较常用，适用于挥发酸含量比较高的样品。若蒸馏液有所损失或被污染，或样品中挥发酸含量较低时，应选用间接法。挥发酸的测定直接法间接法

原理

样品经预处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。挥发酸的测定

试剂和仪器

（1）0.?1mol/L?NaOH?标准溶液。（2）1％酚酞乙醇溶液。（3）10％磷酸溶液：称取10.0g磷酸，用少许无二氧化碳水溶解，并稀释至l00ml。（4）水蒸气蒸馏装置。挥发酸的测定

试样的制备

(1）液体样品1）不含二氧化碳的样品：充分混匀，置于密闭玻璃容器内。挥发酸的测定

(1）液体样品2)含二氧化碳的样品：如碳酸饮料、发酵酒类等。取至少200g充分混匀的样品于500mL烧杯中，置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min，称量，用煮沸过的水补充至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器内。挥发酸的测定

(2）固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、黏稠等制品。先取可食部分加入一定量水（冷冻制品先解冷）用高速组织捣碎机捣成浆状，再称取处理样品10g，加无?二氧化碳?蒸馏水溶解并稀释至25mL。挥发酸的测定

测定

(1）蒸馏：准确称取试样2~3g移到蒸馏瓶中，加50mL无二氧化碳的蒸馏水和1mL10%磷酸溶液，连接水蒸气蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约300mL为止。挥发酸的测定

(2）滴定：将馏出液加热至60~65℃，加人3滴酚酞指示剂。用0.1mol/L?的?NaOH?标准溶液滴定至微红30s不褪色，记录消耗0.1mol/L?氢氧化钠标准滴定液的体积（?V1?)。挥发酸的测定

(3）空白试验：用水代替试液，按照刚才的步骤进行操作。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值（V2)。挥发酸的测定

结果计算

食品中总挥发酸通常以醋酸的质量百分数表示按图中的公式进行计算。挥发酸的测定

挥发酸的测定在公式中各符号的含义为：X是?试样中挥发酸的质量分数（以醋酸计），以%表示；C是?标准碱液的浓度，?单位为mol/L；

挥发酸的测定在公式中各符号的含义为：V1是试样滴定时所消耗的标准碱的体积，单位为?mL；V2是?空白滴定时消耗的标准碱的体积，?单位为?mL；m?是?试样质量，?单位为g?；0.06是换算为醋酸的系数。

说明及注意事项

挥发酸的测定说明及注意事项(1）样品中挥发酸的蒸馏方式可采用直接蒸馏和水蒸气蒸馏，用直接蒸馏法比较困难，因为挥发酸能与水构成混溶体，并有固定的沸点。(2）蒸馏前应先将水蒸气发生瓶中的水煮沸10min，以排除其中的二氧化碳。

在一定的沸点下，蒸汽中的酸与留在溶液中的酸之间有一平衡关系，在整个平衡时间内，这个平衡关系不变，挥发酸不能完全蒸馏。挥发酸的测定但用水蒸气蒸馏，则挥发酸与水蒸气是和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，因而加速挥发酸的蒸馏过程，保证挥发酸蒸发完全。

挥发酸的测定说明及注意事项(3）食品中的总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸。结合态的挥发酸不易挥发出，所以测定样液中总挥发酸含量时，必须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出来，以便于蒸馏。(4）在整个蒸馏时间内，应注意蒸馏瓶内液面保持恒定，否则会影响测定结果，另要注意蒸馏装置密封良好，以防挥发酸损失。

挥发酸的测定(5）滴定前将蒸馏液加热到60~65℃，使其终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触机会，以提高测定精度。(6）如果样品中含有二氧化硫，会对测定结果有干扰。60~65℃

挥发酸的测定排除二氧化硫的方法是这样的：在已用标准碱液滴定过的蒸馏液中加入5mL25%硫酸进行酸化，以淀粉溶液作指ボ剂，用0.02mol/L的碘液滴定到显蓝色，以10秒不褪色为终点，并从计算结果中扣除此滴定量（以醋酸计）。

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