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第1页，共39页，星期日，2025年，2月5日§7.1热分析简史§7.2差热分析基本原理§7.3差示扫描量热分析§7.4热重分析§7.5差热分析的定性和定量鉴定第七章热分析技术第2页，共39页，星期日，2025年，2月5日第七章热分析技术§7.1热分析简史1780年，英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。1899年，英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1903年，Tammann首次提出“热分析”术语。1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。1945年，首批商品化热分析天平生产。1964年，美国的Watson和O’Neill在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。第3页，共39页，星期日，2025年，2月5日第七章热分析技术§7.1热分析简史1965年，英国的Mackinzie(Redfern等人发起，召开了第一次国际热分析大会，并于1968年成立了国际热分析协会（ICTA）。1979年，中国成立中国化学会化学热力学和热分析专业委员会。第4页，共39页，星期日，2025年，2月5日第七章热分析技术§7.1热分析简史第5页，共39页，星期日，2025年，2月5日第七章热分析技术§7.1热分析简史第6页，共39页，星期日，2025年，2月5日第七章热分析技术§7.1热分析简史第7页，共39页，星期日，2025年，2月5日返回第七章热分析技术§7.1热分析简史1234第8页，共39页，星期日，2025年，2月5日§7.2差热分析在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。第9页，共39页，星期日，2025年，2月5日一、差热分析基本原理及设备差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化，差热分析设备由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。加热炉温度控制系统第10页，共39页，星期日，2025年，2月5日一、差热分析基本原理及设备差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化，差热分析设备由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。第11页，共39页，星期日，2025年，2月5日一、差热分析基本原理及设备差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化，差热仪炉子供给的热流为Q试样无热效应时：QSQRTS=TRΔT=0试样吸热效应时：(Q－g)SQRTS＜TRΔT＜0试样放热效应时：(Q＋g)SQRTS＞TRΔT＞0第12页，共39页，星期日，2025年，2月5日二、差热分析（DTA）方法（一）差热分析（DTA）曲线?Ta?Tb?Tc差热仪炉子升温速度为试样无热效应时(a)：热流QSQRCS?CR;TS?TRΔT?0试样吸热效应时(b)：(Qs+d?H/dt)QRTS＜TRΔT＜0试样无热效应时(a点)试样吸热效应时(b点)第13页，共39页，星期日，2025年，2月5日二、差热分析（DTA）方法（一）差热分析（DTA）曲线?Ta?Tb?Tc温差最大点：试样吸热效应时(b点)K越小，?T越大第14页，共39页，星期日，2025年，2月5日二、差热分析（DTA）方法（一）差热分析（DTA）曲线?Ta?Tb?TcA－峰面积－Speil公式吸热结束(c