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皮革和毛皮中防霉剂（PCMC、OPP、OIT）测定的气相色谱-质谱法标准立项报告

EnglishTitle:StandardizationProjectReportonDeterminationofMildewInhibitors(PCMC,OPP,OIT)inLeatherandFurbyGasChromatography-MassSpectrometry

摘要

本报告围绕《皮革和毛皮化学试验防霉剂（PCMC、OPP、OIT）的测定：气相色谱-质谱法》标准的立项背景、目的意义、适用范围及主要技术内容展开系统阐述。皮革及毛皮制品因其成分特性和使用环境易受霉菌侵蚀，防霉剂的添加虽能有效抑制霉变，但部分防霉剂如PCMC、OPP、OIT及其衍生物存在健康与环境风险，例如致敏性、致癌性等。当前国内外缺乏针对该类物质的气相色谱-质谱测定标准，而现行液相色谱法存在操作复杂、灵敏度不足等问题。本方法通过优化样品前处理流程，结合气相色谱-质谱联用技术，实现了对皮革和毛皮中三种防霉剂及其盐酯类衍生物的高灵敏度、高准确性检测。该标准的建立将填补技术空白，提升行业质量控制水平，为应对国际贸易壁垒和强化政府监管提供科学依据。

关键词

防霉剂；气相色谱-质谱法；皮革检测；PCMC；OPP；OIT；化学分析；标准化

Keywords:Mildewinhibitors;GC-MS;Leathertesting;PCMC;OPP;OIT;Chemicalanalysis;Standardization

一、立项目的与意义

皮革与毛皮制品因其天然材质中含有油脂、水分等成分，在日常使用中易受环境湿度与微生物影响，发生霉变现象。轻度霉变仅影响产品外观，而严重霉变可导致皮革物理机械性能下降，进而影响使用功能与寿命。在众多防霉措施中，添加化学防霉剂被公认为最有效的手段之一，已广泛应用于制革行业。

然而，防霉剂在发挥抑菌作用的同时，也可能对人类健康及生态环境造成负面影响。例如，当皮革中防霉剂残留量较高时，可能通过皮肤接触或呼吸道吸入引发皮炎、呕吐、腹泻等症状，甚至干扰人体正常生理机能。2009年发生的“富马酸二甲酯致敏事件”引起了行业对防霉剂安全性的高度关注。目前，制革中常用的防霉剂包括TCMTB、CMK、OPP、OIT等，其中OPP及其盐和酯类已被世界卫生组织国际癌症研究机构列为潜在致癌物。尽管这些物质应用广泛，国内外尚未建立其测定的统一方法标准。

我国目前主要依据GB/T38403-2019《皮革和毛皮化学试验防霉剂（TCMTB、PCMC、OPP、OIT）的测定：液相色谱法》进行检测。然而，该方法存在梯度洗脱程序复杂、有机溶剂消耗量大、环境友好性差、检测灵敏度有限等问题。相比之下，气相色谱-质谱联用技术具有更高的灵敏度、更低的检测限和更强的定性能力，适用于各类皮革制品的检测需求。尽管TCMTB在高温下可能分解，不适用于本方法，但本标准涵盖PCMC、OPP、OIT三种防霉剂及其相关盐酯的测定，具有更强的实用性和可靠性。

本标准的制定将弥补现有技术空白，提升我国皮革制品质量安全控制能力，为企业应对国际技术性贸易壁垒提供技术支持，同时为政府监管部门提供科学、高效的检测手段。

二、范围与主要技术内容

范围

本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器测定皮革、毛皮及其制品中4-氯-3-甲基苯酚、邻苯基苯酚和N-辛基异噻唑啉酮三种防霉剂含量的方法。适用于各类皮革、毛皮原料及成品中上述防霉剂的定性定量分析，同时涵盖邻苯基苯酚盐和酯类衍生物的测定。

主要技术内容

1.原理：通过超声波辅助甲醇萃取样品中目标物，经浓缩定容后，采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，利用选择离子监测模式进行定性确认，外标法定量。

2.试剂与材料：明确实验所需标准品、溶剂及衍生化试剂的质量要求。

3.仪器设备：包括气相色谱-质谱联用仪、超声波萃取装置、浓缩仪等。

4.取样与试样制备：规范样品取样部位、粉碎粒度及保存条件。

5.试验步骤：

-对于PCMC、OPP、OIT：采用甲醇超声萃取，浓缩后直接进样分析；

-对于OPP盐和酯：萃取液在碳酸钾介质中经乙酸酐乙酰化处理，正己烷提取后进样。

6.结果计算：基于标准曲线法计算试样中防霉剂含量，明确计算公式与单位。

7.方法验证：包括检测低限、回收率与精密度实验，确保方法准确性与重复性。

8.试验报告：规定报告应包含样品信息、检测结果、方法条件及异常情况说明。

三、主要参与单位介绍

中国皮革制鞋研究院

作为本标准的主要起草单位之一，中国皮革制鞋研究院是我国皮革行业权威科研机构，长期致力于皮革化学分析、产品质量检测与技术标准研发。该院拥有国家皮革质量监督检验中心，具备完善的检测设备和