基于电化学改性电极检测痕量重金属的技术研究.pdfVIP

摘要

在电化学方法检测重金属离子中，高性能的工作电极起着至关重要的作用。

大尺寸电极由于背景噪声电流过大，对重金属离子的检测限较高，灵敏度较低。

而微电极极低的背景噪声电流以及超高的传质效率均能提高对重金属离子的检

测灵敏度，更适用于重金属离子的灵敏检测。因此，本文使用还原氧化石墨烯/纳

米金复合材料对碳纤维微电极和玻碳电极进行改性，并评估两种电极对Cu2+、

Pb2+和Cd2+的检测能力，同时对两种电极进行系统的对比。具体工作如下：

（1）通过两步电化学沉积，制得还原氧化石墨烯/纳米金修饰玻碳电极

（rGo/AuNPsGCE）。使用方波阳极溶出伏安法（SWASV），循环伏安法（CV）

以及交流阻抗法（EIS）等方法对电极改性前后的性能进行分析，结果表明

rGo/AuNPs提高了玻碳电极的电化学性能。因此，将rGo/AuNPsGCE作为工作

电极，使用SWASV方法检测水中痕量的Cu2+，同时对富集时间、富集电位和pH

值等条件进行了优化。在富集时间为180s，富集电位为-1.2V和pH值为4的最

佳条件下，对Cu2+的线性范围为0.01~4.00μM，检测限为13.40nM。此外，该传

感器的可重复性、长期稳定性以及出色的选择性也得到了验证。

（2）通过两步电化学沉积，制得还原氧化石墨烯/纳米金修饰碳纤维微电极

（rGo/AuNPsCFMEs）。通过SEM表征，表明所制备的rGo/AuNPsCFMEs具有

高比表面积、强吸附能力和高催化活性。将制备的rGo/AuNPsCFMEs作为工作

电极，使用SWASV方法检测水中痕量Cu2+。同时对富集时间、富集电位、pH

值以及电导率等条件进行了优化。在富集时间为360s，富集电位为-1.2V、pH值

为4和电导率为36.1S/m的最佳条件下，对Cu2+的线性范围为0.005~1.00μM，

检测限为2.40nM。此外，微传感器的可重复性、长期稳定性以及出色的选择性

也得到了验证。

（3）在最佳条件下，分别将rGo/AuNPsGCE和rGo/AuNPsCFMEs作为工

作电极，评估两种电极对Cu2+、Pb2+和Cd2+的检测能力。结果表明，rGo/AuNPs

CFMEs较rGo/AuNPsGCE有更低的检测限，适用于痕量重金属离子的灵敏检测。

关键词:重金属检测、方波阳极溶出伏安法、改性碳纤维微电极、还原氧化

石墨烯/纳米金

ABSTRACT

High-performanceworkingelectrodesarecrucialforelectrochemicaldetectionof

heavymetalions.Itsdetectionsensitivity,however,isalwayslimitedbythelarge

backgroundnoise,especiallywhenlarge-sizeelectrodesareused.Tochangethis

situation,microelectrodeswiththeadavantagesoflowbackgourndnoiseandultra-high

masstransmissionefficiencyareemployedasworkingelectrodeshere.More

specifically,carbonfibermicroelectrodeswerebuiltandmodifiedwithrGO/AuNPs

compositematerials.Theirperformancesonlowconcentrationheavymetalions

detection(Cu2+,Pb2+andCd2+)wereevaluatedandcomparedwithglasscarbon

electrodes.

Theglasscarbonelectr