化药二部硫酸阿米卡星质量与检验方法.pdfVIP

硫酸阿米卡星

LiusuanAmikaxing

AmikacinSulfate

书页号：药典2005年版二部—737

[修订]

按干燥品计算，含阿米卡星（CHNO）应为73.0%～78.4％（n=1.8）或71.1%～76.4％

2243513

（n=2）。

【鉴别】（1）取本品和阿米卡星对照品适量，分别加水制成每1ml中含5mg的溶液，

照薄层色谱法（附录VB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄层板

上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液-水（1：4：2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以0.2％茚三

酮的水饱和正丁醇溶液，在100℃加热10分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与

对照品溶液主斑点的颜色和位置相同。

【检查】有关物质精密称取本品适量，用水溶解并稀释制成每1ml中含10mg的

溶液；精密称取硫酸阿米卡星对照品适量，用水溶解并稀释制成每1ml中含100μg的溶液；

量取水0.2ml，均照含量测定项下系统适用性溶液的衍生化方法处理，分别作为供试品溶液、

对照品溶液和空白溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，

调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50％，再精密量取上述三种溶液各

20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图

中按外标法以峰面积计算，以阿米卡星计，杂质A大于1.0％，其他单个杂质大于

1.0％，其他杂质的和大于3.0％。供试品溶液色谱图中峰面积小于对照品溶液主峰面积

0.1倍的色谱峰、空白溶液中出现的色谱峰以及主峰之前的色谱峰可忽略不计。

细菌内毒素取本品，依法检查（附录XIE），每1mg阿米卡星中含内毒素量应小于

0.33EU。

无菌取本品，加0.9％无菌氯化钠溶液制成每1ml中含阿米卡星8mg的供试液，经薄

膜过滤法处理，用pH7.0无菌氯化钠－蛋白胨缓冲液分次冲洗（每膜不少于500ml），以金

葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（附录XIH），应符合规定。（供注射用）。

可见异物取本品5份，各0.6g，分别加微粒检查用水5ml使溶解，依法检查（附录

IXH），应符合规定。（供注射用）

不溶性微粒取本品3g，加微粒检查用水100ml，制成每1ml中含30mg的溶液，依法

检查（附录IXC）。每1g供试品中，含10μm以上的微粒过6000粒，含25μm以上

的微粒过600粒。（供注射用）

【含量测定】

照高效液相色谱法（附录VD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.27%磷酸二氢钾

溶液（用2.2%的氢氧化钾溶液调节pH值至6.5）－甲醇（30：70）为流动相；流速为每

分钟1ml；检测波长为340nm。取硫酸阿米卡星对照品和杂质A对照品各适量，加水溶解

并稀释制成每1ml中各含100μg的混合溶液，精密量取0.2ml至10ml量瓶中，加1.0％

2,4,6-苯磺酸溶液2ml，3ml，密塞，强力振摇30秒，置75℃水浴保温2小时，

取出在冷水中冷却2分钟，加入冰醋酸2ml，密塞，强力振摇30秒，用水稀释至刻度，作

为系统适用性溶液。取20μl注入液相色谱仪，阿米卡星峰与杂质A峰之间的分离度应不

小于3.5；理论板数按阿米卡星峰计算不低于3500。

Amikacinsulfate