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2025年药品分析实验试题及答案

一、实验操作题（共40分）

（一）容量瓶的校准（15分）

实验要求：使用分析天平（精度0.1mg）校准250mL容量瓶在20℃时的实际容积，已知实验室温度为25℃，水的密度在20℃时为0.99820g/mL，25℃时为0.99704g/mL。

操作步骤：

1.将洁净、干燥的250mL容量瓶（编号A）置于分析天平上，精确称量其质量为m?=325.6821g；

2.向容量瓶中加入去离子水至刻度线（视线与刻度线相切，弯月面最低点与刻度线重合），用滤纸吸干瓶颈内壁的残留水滴；

3.再次称量容量瓶与水的总质量为m?=575.3912g；

4.计算25℃时水的质量m水=m?-m?=575.3912-325.6821=249.7091g；

5.根据25℃时水的密度ρ??=0.99704g/mL，计算25℃时水的体积V??=m水/ρ??=249.7091/0.99704≈250.45mL；

6.校正至20℃时的体积V??=V??×(ρ??/ρ??)=250.45×(0.99704/0.99820)≈249.85mL（注：容量瓶的体积校正需考虑玻璃的热膨胀，但通常实验中忽略玻璃膨胀系数，直接以水的密度变化校正）。

问题：该容量瓶的实际容积是否符合标称值？允许误差范围为±0.15mL（250mL容量瓶A级标准）。

答案：标称值为250.00mL，实际校正值为249.85mL，误差为-0.15mL，符合A级标准（允许误差±0.15mL）。

（二）高效液相色谱法测定阿司匹林片含量（25分）

实验条件：色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30:70），流速1.0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。

已知：阿司匹林对照品（纯度99.8%），阿司匹林片规格为0.3g/片，称取20片，总质量为6.1235g，研细后称取片粉0.1025g（约相当于阿司匹林30mg），置100mL容量瓶中，加甲醇-水（1:1）溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液浓度为0.3025mg/mL（以阿司匹林计）。

实验步骤：

1.系统适用性试验：取阿司匹林对照品溶液连续进样5次，记录峰面积，计算RSD为0.8%（≤2.0%，符合要求）；理论板数按阿司匹林峰计算为12000（≥3000，符合要求）；拖尾因子为1.1（≤1.5，符合要求）。

2.样品测定：供试品溶液峰面积为1256.3，对照品溶液峰面积为1289.5。

问题1：计算阿司匹林片的标示量百分含量（保留3位有效数字）。

问题2：若实验中发现拖尾因子为1.8，可能的原因及解决方法是什么？

答案1：

标示量百分含量计算公式：

标示量%=(A样×C对×D×平均片重)/(A对×W样×标示量)×100%

其中：A样=1256.3，A对=1289.5，C对=0.3025mg/mL，D=100mL（稀释体积），平均片重=6.1235g/20=0.306175g=306.175mg，W样=0.1025g=102.5mg，标示量=0.3g=300mg。

代入计算：

标示量%=(1256.3×0.3025×100×306.175)/(1289.5×102.5×300)×100%

=(1256.3×0.3025×30617.5)/(1289.5×102.5×300)×100%

计算分子：1256.3×0.3025≈379.0；379.0×30617.5≈11,600,000

分母：1289.5×102.5≈132,100；132,100×300≈39,630,000

标示量%≈(11,600,000/39,630,000)×100%≈29.27%？（此处计算错误，正确步骤应为：C对×D为供试品溶液中理论浓度，需与取样量对应）

正确计算：

供试品溶液中阿司匹林浓度C样=(A样/A对)×C对=(1256.3/1289.5)×0.3025≈0.2956mg/mL

供试品中阿司匹林总量=C样×V=0.2956mg/mL×100mL=29.56mg

取样量相当于的片数=W样/平均片重=102.5mg/306.175mg≈0.3348片

每片阿司匹林含量=29.56mg/0.3348≈88.3mg

标示量%=(88.3mg/300mg)×100%≈29.4%（注：实际操作中片粉取样量应约相当于1片量，此处假设数据为示例）

答案2：拖尾因子过大（1.8）的可能原因及解决方法：

-色谱柱填料流失或污染：更换新色谱柱或用强溶