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塑料阻燃用活性硼酸锌的制备研究

一、引言

（一）研究背景与意义

在现代社会，有机高分子材料如塑料，凭借其优良的综合性能，在建筑、交通、电子电气、包装等众多领域得到了极为广泛的应用。然而，这些材料固有的易燃性，给人们的生命财产安全带来了巨大的火灾隐患。例如，在电子、电气工业中，塑料制品和电缆线常处于高压、发热、放电等工况下，极易引发火灾。据相关统计，每年因火灾造成的经济损失和人员伤亡令人痛心，而塑料材料的燃烧往往是火灾蔓延的重要因素。因此，提高塑料及有机高分子材料的阻燃性能，成为了全球关注的焦点问题。

阻燃剂作为提高材料阻燃性能的关键添加剂，其重要性不言而喻。按组成划分，阻燃剂主要分为无机阻燃剂和有机阻燃剂两大系列。有机阻燃剂，尤其是有机类卤系阻燃剂，曾因阻燃效率高、价格适中、品种多且适用范围广等优势，在阻燃剂市场中占据主导地位，约占阻燃剂总用量的一定比例。然而，随着人们环保意识的增强以及对阻燃剂性能要求的不断提高，有机卤系阻燃剂在使用和燃烧过程中产生的二次污染问题逐渐凸显，如释放有毒有害气体、腐蚀设备等，这使得其应用受到了越来越多的限制。

在此背景下，无机阻燃剂因其具有热稳定性好、无毒、无污染、不产生腐蚀性气体等优点，成为了阻燃剂领域的研究热点和发展方向。硼酸锌作为一种重要的无机阻燃剂，具有诸多优异性能。它是一种多功能添加剂，不仅具备阻燃、成炭、抑烟、抑阴燃和防止生成熔滴等多种效能，还具有低毒、价廉、透明度高和不易沉淀等特性。其分子式通常为2ZnO\cdot3B_2O_3\cdot3.5H_2O或2ZnO\cdot3B_2O_3\cdot7H_2O，其中2ZnO\cdot3B_2O_3\cdot3.5H_2O因具有较高的脱水温度，在250^{\circ}C以上仍能保留结晶水，实际应用更为广泛。它平均粒径约7\mum，熔点为980^{\circ}C，密度2.8，折射率为1.58-1.59，不溶于冷水，热水中微溶，能被强酸或强碱水解，易溶于盐酸、硫酸、二甲亚砜，可溶于氨水，在氢氧化钠中溶解性稍差，不溶于乙醇、正丁醇、苯及丙酮等有机溶剂。

在阻燃增效方面，在大多数含卤环氧树脂和某些含卤不饱和聚酯体系中，硼酸锌与氧化锑、氢氧化铝等具有协同效应，可用于很多阻燃体系，在不降低材料阻燃等级的前提下，降低材料成本、生烟量和毒性；在抑烟方面，以硼酸锌代替氧化锑，可使含卤聚酯生烟量减少40\%，使某些含卤环氧树脂生烟量大幅下降；在促进炭层形成方面，硼酸锌有助于在材料燃烧时生成多孔炭层，且此炭层能为三氧化二硼所稳定，在高聚物燃烧温度下，硼酸锌还可与氢氧化铝生成类似玻璃、陶瓷的硬质多孔残渣，有利于隔热和阻止空气扩散进入材料内部；在抑阴燃和防止生成熔滴方面，硼酸锌在很多树脂中可抑制阴燃，并可减少高温溶滴，因而能显著提高材料的阻燃性能和安全性。

然而，硼酸锌作为一种极性无机化合物，表面亲水疏油，在有机介质中难以分散均匀。当将其添加到高分子材料中时，会导致材料的力学性能下降，如拉伸强度、弯曲强度等降低，这严重限制了其在塑料等有机高分子材料中的应用效果。为了克服这一局限性，对硼酸锌进行表面改性，提高其与高分子材料的相容性，成为了当前研究的关键问题。通过优化制备工艺并同步进行表面改性，能够显著提升活性硼酸锌在塑料中的分散性与协同阻燃性能，这对于推动绿色阻燃材料的发展具有重要的理论意义和实际应用价值，有助于满足日益严格的消防安全法规和环保要求，为塑料材料在更多领域的安全应用提供技术支持。

（二）研究目标与内容

本研究旨在深入探究塑料阻燃用活性硼酸锌的制备工艺，针对传统硼酸锌表面改性存在的局限性，通过创新的实验方法和技术手段，优化活性硼酸锌的制备过程，提高其性能和应用效果。具体研究目标和内容如下：

研究目标

开发以氧化锌/硼酸为原料的正交实验法制备活性硼酸锌的优化工艺，确定最佳的配料比、反应条件，提高产品的纯度和性能。

探索硼砂/硫酸锌体系的一步法制备活性硼酸锌的新工艺，实现制备与表面改性同步进行，简化工艺流程，降低生产成本。

深入研究配料比、反应条件及改性剂种类对活性硼酸锌结构与性能的影响规律，建立制备工艺与阻燃性能之间的关联机制，为工业化生产提供理论依据。

制备出具有良好分散性、高阻燃性能的活性硼酸锌，并将其应用于塑料中，显著提高塑料的阻燃性能和力学性能，满足实际应用需求。

研究内容

以氧化锌/硼酸为原料的正交实验法制备活性硼酸锌：采用正交实验设计，系统考察配料比（氧化锌与硼酸的摩尔比）、液固比（反应体系中液体与固体的质量比）、反应温度、反应时间四个因素对反应产物的影响。通过对产物的结构、形貌、粒径分布、化学组成等进行表征分析，确定各因素的主次顺序和最佳水平组合，优化制备工艺。利用傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）分析产物的化学键