化药二部品种酸益康唑栓鉴别及检查方法研究.pdfVIP

硝酸益康唑栓

XiaosuanYikangzuoShuan

EconazoleNitrateSuppositories

[修订]

【鉴别】(1)取本品适量（约相当于硝酸益康唑0.2g），加环己烷15ml，置水浴上微

温使基质溶解，放冷后，倾去环己烷，残渣再用环己烷10ml洗涤二次，弃去洗液，置水浴

上加热至残余的环己烷挥尽，取残渣0.1g，加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取硝

酸益康唑对照品0.1g，加甲醇5ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）

试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以异丙醚为展开剂，并

在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯，使氨蒸气在缸内饱和，展开，晾干，置碘蒸气中显

色，供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。

(2)取鉴别(1)项下的残渣，照硝酸益康唑项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的结

果。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主

峰的保留时间一致。

以上（1）、（3）两项可选做一项。

【检查】微生物限度

照微生物限度检查法（附录XIJ）检查。

脂肪性基质栓剂取本品10g，加至含20ml无菌十四烷酸异丙脂和无菌玻璃珠的三角

瓶中，置45℃水浴加热使溶化,加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，充分振摇5～

10分钟,静置使油水明显分层,取下层作为1：10供试液。

细菌数：按薄膜过滤法，取1：10供试液10ml，加入预热至45℃的含1%聚山梨酯80

的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液200ml中，摇匀，全量通过滤膜，用pH7.0无菌氯化钠-

蛋白胨缓冲液300ml冲洗，取出滤膜，贴膜至营养琼脂平板培养。

霉菌和酵母菌数：按薄膜过滤法，取1：10供试液10ml，加入预热至45℃的含1%聚山

梨酯80的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液200ml中，摇匀，全量通过滤膜，用pH7.0无菌

氯化钠-蛋白胨缓冲液300ml冲洗，取出滤膜，贴膜至含0.1%卵磷脂及0.7%聚山梨酯80玫

瑰红钠琼脂平板培养。

金葡萄球菌：取1：10供试液10ml，加入含0.1%卵磷脂及0.7%聚山梨酯80的营

养肉汤培养基100ml按常规法检查。

铜绿假单胞菌和梭菌：常规法检查。

水溶性基质栓剂取本品10g，加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，45℃水

浴温热使溶化，摇匀，作为1：10供试液。

细菌数：按薄膜过滤法，取1：10供试液1ml，加入预热至45℃的含1%聚山梨酯80

的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液200ml中，摇匀，全量通过滤膜，用pH7.0无菌氯化钠-

Nitricacidplug

XiaosuanYikangzuoShuan

EconazoleNitrateSuppositories

[Revised]

[Identification](1)Takeanappropriateamountofthisproduct(approximatelyequivalentto0.2gof

econazolenitrate),add15mlofcyclohexane,putitonawaterbathtodissolvethematrixatlukewarm

temperature,letitcool,pouroffthecyclohexane,andwashtheresiduetwicewith10mlofcyclohexane,

discardthewash