GB13481-2010食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60).docxVIP

GB134812010食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

1范围

本标准适用于以硬脂酸与山梨醇酐为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)。本标准规定了山梨醇酐单硬脂酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存要求。

2规范性引用文件

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3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

3.1化学名称

山梨醇酐单硬脂酸酯

3.2分子式

C??H??O?

3.3结构式

略

3.4相对分子质量

430.62（按2007年国际相对原子质量计）

4技术要求

4.1感官要求

感官要求应符合表1的规定。

表1感官要求

|项目|要求|

|||

|色泽|淡黄色至琥珀色|

|组织状态|黏稠液体或蜡状固体|

|气味|具有轻微特征性气味，无异味|

4.2理化指标

理化指标应符合表2的规定。

表2理化指标

|项目|指标|

|||

|酸值（以KOH计）/（mg/g）|≤10|

|皂化值（以KOH计）/（mg/g）|147~157|

|羟值（以KOH计）/（mg/g）|235~260|

|水分，w/%|≤2.0|

|灼烧残渣，w/%|≤1.0|

|砷（As）/（mg/kg）|≤3|

|重金属（以Pb计）/（mg/kg）|≤10|

|铅（Pb）/（mg/kg）|≤2|

5试验方法

5.1感官检验

取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽、组织状态，嗅其气味。

5.2鉴别试验

5.2.1脂肪酸鉴别

称取约1g样品，置于250mL烧瓶中，加入25mL氢氧化钾乙醇溶液（0.5mol/L），连接回流冷凝器，加热回流1h。冷却后，将溶液移入分液漏斗中，加入50mL水，用稀盐酸酸化至pH值为2~3。用乙醚提取3次，每次25mL，合并乙醚提取液，用水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥。蒸去乙醚，残留物即为脂肪酸。

取上述脂肪酸约0.1g，加入2mL石油醚（沸程30~60℃）溶解，加入1滴溴四氯化碳溶液（1+99），溴的颜色应褪去。

5.2.2多元醇鉴别

取5.2.1中分液后的水层，蒸发至干，残留物即为多元醇。取少量残留物，加入2mL新配制的硫酸肼溶液（1+100），在水浴上加热10min，冷却后加入2mL三氯化铁溶液（1+10），应呈现红棕色。

5.3酸值的测定

5.3.1试剂和材料

a)乙醇（95%）；

b)氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L；

c)酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

5.3.2分析步骤

称取约5g样品（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL中性乙醇，在水浴上加热溶解，冷却至室温。加入2~3滴酚酞指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色即为终点。

5.3.3结果计算

酸值w?，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（1）计算：

w?=(V×c×56.1)/m.(1)

式中：

V——氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——样品质量的数值，单位为克（g）；

56.1——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/g。

5.4皂化值的测定

5.4.1试剂和材料

a)氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L；

b)盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L；

c)酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

5.4.2分析步骤

称取约2g样品（精确至0.0002g），置于250mL磨口锥形瓶中，用移液管准确加入25.00mL氢氧化钾乙醇溶液，连接回流冷凝器，在水浴上加热回流1h。冷却后，加入10滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。

同时进行空白试验。

5.4.3结果计算

皂化