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2025年气相色谱质谱仪使用和维护考试试卷+答案

一、单项选择题（每题2分，共30分）

1.气相色谱质谱联用仪（GC-MS）中，色谱柱的主要作用是？

A.离子化样品分子

B.分离混合组分

C.检测离子信号

D.去除载气杂质

2.以下哪种载气最适合用于GC-MS的电子轰击离子源（EI源）？

A.氮气（N?）

B.氢气（H?）

C.氦气（He）

D.氩气（Ar）

3.当GC-MS进样口采用分流模式时，分流比设置为100:1，若进样量为1μL，则进入色谱柱的样品量约为？

A.0.01μL

B.0.1μL

C.1μL

D.10μL

4.质谱仪中，四极杆质量分析器的核心功能是？

A.产生离子

B.加速离子

C.分离不同质荷比的离子

D.检测离子数量

5.以下哪种情况会导致GC-MS基线出现规律性锯齿状波动？

A.色谱柱老化不充分

B.载气压力不稳定

C.进样口隔垫老化

D.质谱检测器电压异常

6.为避免色谱柱固定相流失，柱温箱最高使用温度应不超过色谱柱的？

A.初始温度

B.程序升温终温

C.最高耐受温度

D.平均工作温度

7.GC-MS调谐过程中，通常使用全氟三丁胺（PFTBA）作为标准物质，其主要目的是？

A.校准保留时间

B.验证色谱柱分离能力

C.优化质谱离子源参数

D.检测载气纯度

8.进样针使用后若未及时清洗，最可能导致的问题是？

A.色谱柱堵塞

B.进样口密封不良

C.样品交叉污染

D.载气流量异常

9.质谱真空系统中，分子泵的主要作用是？

A.提供粗真空（10?1Pa）

B.维持高真空（10??Pa以下）

C.过滤载气中的水分

D.平衡离子源压力

10.分析高沸点样品时，最合理的柱温箱温度程序设置是？

A.初始温度低，升温速率慢，终温高于样品沸点

B.初始温度高，升温速率快，终温低于样品沸点

C.初始温度低，升温速率快，终温等于样品沸点

D.初始温度高，升温速率慢，终温低于样品沸点

11.以下哪种维护操作属于GC-MS的日常维护内容？

A.清洗离子源透镜

B.更换色谱柱

C.检查进样口隔垫状态

D.校准质量轴

12.当质谱检测到大量本底离子（如m/z28、44）时，最可能的原因是？

A.色谱柱固定相流失

B.载气中混入空气或CO?

C.样品浓度过高

D.进样针堵塞

13.程序升温过程中，柱温箱温度超过设定值5℃以上，可能的故障原因是？

A.色谱柱安装过紧

B.温度传感器损坏

C.载气流量过大

D.分流出口堵塞

14.以下关于GC-MS定性分析的描述，错误的是？

A.需结合保留时间和质谱图匹配

B.单一物质的质谱图应与标准谱库高度匹配（通常＞800）

C.保留时间偏差应控制在±5%以内

D.高浓度样品可直接通过保留时间定性

15.更换色谱柱后，需要重新优化的参数不包括？

A.进样口温度

B.载气流速

C.质谱扫描范围

D.柱温箱升温程序

二、填空题（每空1分，共20分）

1.气相色谱的分离原理是基于样品组分在（）和（）中的分配系数差异。

2.GC-MS常用的离子源除EI源外，还有（）源，后者适用于（）化合物的分析。

3.进样口的衬管类型会影响样品的（）和（），常用的衬管有分流衬管、不分流衬管和（）衬管。

4.色谱柱老化的目的是（）和（），老化时应（）检测器端连接。

5.质谱真空系统由（）泵和（）泵组成，其中（）泵需在分子泵启动前先运行。

6.基线漂移的常见原因包括（）、（）和（）。

7.维护进样口时，需定期更换（）和（），清洗（）以避免样品残留。

三、简答题（每题6分，共30分）

1.简述气相色谱与质谱联用（GC-MS）的优势。

2.列举3种影响色谱峰分离度的主要因素，并说明如何优化。

3.质谱调谐的主要步骤及目的是什么？

4.色谱柱安装时需注意哪些关键点？

5.如何判断质谱检测器的灵敏度是否下降？请给出2种检测方法。

四、操作题（每题10分，共20分）

1.某实验室GC-MS出现“真空度异常（显示1×10?2Pa，正常应为1×10??Pa）”，请列出排查流程及可能的