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电导率测定预案设计

一、概述

电导率测定是测量水溶液电导能力的重要分析方法，广泛应用于环境监测、化工生产、水质分析等领域。本预案旨在规范电导率测定的操作流程，确保测定结果的准确性和可靠性。预案内容涵盖仪器准备、样品处理、测定步骤、数据处理及安全注意事项等方面，适用于实验室常规电导率测定工作。

二、仪器与试剂准备

（一）仪器设备

1.电导率仪：选择精度不低于±1%的便携式或台式电导率仪。

2.量筒：规格为100mL、250mL，精度±0.1mL。

3.移液管：规格为10mL、25mL，精度±0.02mL。

4.比色皿/电导池：根据测定范围选择合适的电极。

5.温度计：精度0.1℃。

（二）试剂与材料

1.蒸馏水或去离子水：电阻率≥18MΩ·cm。

2.标准电导率溶液：浓度范围0.01μS/cm至1mS/cm，用于仪器校准。

3.消毒用品：75%乙醇或无水乙醇，用于电极清洁。

三、样品处理与制备

（一）样品采集

1.采集水样时避免扰动底部沉积物，使用无菌采样瓶。

2.采样后立即密封，防止挥发或污染。

（二）样品预处理

1.若样品浑浊，可通过0.45μm滤膜过滤。

2.对高浓度样品，可适当稀释至测定范围内。

3.比较不同批次样品时，需确保预处理方法一致。

四、测定步骤

（一）仪器校准

1.用蒸馏水润洗电导池和电极3次。

2.将电极浸入蒸馏水中，调整温度补偿至样品测定温度。

3.输入标准溶液电导率值，校准仪器，误差应≤±2%。

（二）样品测定

1.用待测样品润洗电导池和电极。

2.将电极浸入样品中，确保电极间隙无气泡。

3.读取稳定后的电导率值，记录温度。

4.若样品电导率过高，需逐步稀释并重新测定。

（三）平行测定

1.对每份样品进行至少两次平行测定。

2.若两次结果偏差＞5%，需重新测定。

五、数据处理

（一）结果计算

1.电导率（μS/cm）=测得值×稀释倍数（若适用）。

2.温度校正公式：

C?=C?×(t?/t?)?

其中，C?为原始电导率，C?为校正后电导率，t?/t?为测定温度与25℃比值，n为温度系数（典型值约2.1）。

（二）结果报告

1.报告单位为μS/cm或mS/cm。

2.记录样品编号、测定温度、测定时间及操作人员。

六、安全注意事项

（一）操作规范

1.使用电导率仪时避免触摸电极引线，防止短路。

2.试剂接触皮肤后立即用蒸馏水冲洗。

（二）设备维护

1.每次测定后用乙醇清洁电极，存放于干燥处。

2.定期检查电极膜片是否完好，必要时更换。

七、质量控制

（一）空白测定

1.每组样品测定后需进行空白测试，确保无系统误差。

（二）加标回收测试

1.向样品中加入已知浓度标准溶液，计算回收率，典型回收率应介于90%-110%。

八、应急处理

（一）电极污染

1.若测定值异常，立即用蒸馏水清洗电极，重复校准。

（二）仪器故障

1.无法校准时，联系专业维修人员处理，避免自行拆卸。

（接续原内容）

八、应急处理（续）

（一）电极污染

1.现象识别：若测定值出现异常漂移、显著偏高或无法稳定，可能存在电极污染。例如，测量蒸馏水时电导率持续高于20μS/cm（新电极）或测量已知低浓度样品时读数不准确。

2.清洁程序：

(1)初步清洁：立即停止测定，将电极从样品中取出。用蒸馏水或去离子水冲洗电极头部和电导池至少3次，每次冲洗后倒掉废液。

(2)专用清洁：若电极表面有可见有机物或生物膜附着，使用配套的电极清洗液或5%-10%的稀盐酸（需在通风橱中操作并佩戴防护手套）浸泡电极10-30分钟。浸泡后，用蒸馏水彻底冲洗至少5次。

(3)特殊污染：对于特定污染物（如油污），可尝试使用乙醇或丙酮进行快速清洁，但需确保不影响后续测量。清洁后务必用蒸馏水充分冲洗。

3.重新校准与验证：清洁后的电极必须按照“测定步骤（一）仪器校准”中的步骤进行重新校准。校准通过后，再次测定空白溶液（若条件允许），确认电导率恢复至预期范围。若仍不正常，可能需检查电极膜片是否损坏或老化。

（二）仪器故障

1.无法开机或无显示：

(1)检查电源线连接是否牢固，确认电源插座工作正常。

(2)检查电源开关是否打开，尝试重新启动仪器。

(3)若仪器仍无反应，可能涉及内部电路故障，应停止使用并联系专业维修服务人员进行检查。

2.显示不稳定或读数跳变：

(1)检查温度补偿设置是否正确，确保与当前测定温度一致。

(2)检查电极与仪器连接是否松动，确保BNC接口或电极线完好无损。

(3)检查电极是否完全浸入样品中，且无气泡干扰。

(4)尝试重新校准仪器。若问题依旧，可能是仪器内部传感器或主板故障，需专业维修。

3.校准失败（偏差大于允许范围）：

(1)仔细检