实验条件的选择选择合适的仪器参数91课件.pptxVIP

实验条件的选择

选择合适的仪器参数

吸收波长(共振线)的选择空心阴极灯工作条件的选择火焰原子化器的条件石墨炉最佳操作条件的选择课程内容：光谱通带的选择检测器工作条件的选择

电化学分析法的定义及分类实验条件的选择选择合适的仪器参数

吸收波长(共振线)的选择通常选择每种元素的共振线作为分析线还可以选择次灵敏线例如，测定Zn时常选用最灵敏的213.9nm波长，但当Zn含量高时，为保持工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测定。

空心阴极灯工作条件的选择实验条件的选择选择合适的仪器参数

空心阴极灯工作条件的选择要求：锐线光源应当稳定，并有合适的光输出。通常对单光束仪器，灯预热时间应在15min以上，才能达到辐射的锐线光稳定。对于大多数元素，日常分析的工作电流保持额定电流的40%-60%较为合适。（1）预热时间（2）工作电流灯

火焰原子化器的条件实验条件的选择选择合适的仪器参数

火焰原子化器的条件试液提升量一般控制在3-6mL/min。对易电离、易挥发的元素，例如碱金属和部分碱土金属，及易与硫化合的元素，例如Cu、Ag、Zn等，可使用低温火焰，如空气-丙烷火焰；（1）试液提升量（2）火焰类型对难挥发和易生成氧化物的元素，例如Al、Si，可使用高温火焰，如氧化二氮-乙炔焰；对绝大多数元素多采用空气-乙炔焰。（3）燃烧器的高度位于燃烧器狭缝口上方2-10mm附近。

石墨炉最佳操作条件的选择实验条件的选择选择合适的仪器参数

石墨炉最佳操作条件的选择通常采用氩气和氮气作为保护气体（1）惰性气体氩气作为载气通入石墨管内，将已气化的样品带走，并保护石墨管，防止其温度过高被氧化。氩气流量的大小，在原子化阶段直接影响基态原子蒸气在石墨管中的浓度和滞留时间。目前，商品仪器都采用石墨管内、外单独供气，管外供气是连续的且流量大，管内供气流量小并可在原子化期间中断。这样可使基态原子停留在光路中的时间更长些，增大浓度，从而可提高测定的灵敏度。

石墨炉最佳操作条件的选择干燥阶段：选择100℃。（2）最佳灰化温度和最佳原子化温度灰化阶段：通过绘制吸光度A与灰化温度T关系曲线来确定最佳灰化温度。如图所示。样品在石墨炉中原子化要经历干燥、灰化、原子化和高温净化四个阶段。

石墨炉最佳操作条件的选择（2）最佳灰化温度和最佳原子化温度原子化阶段：最佳温度通过绘制吸光度A与原子化温度T关系曲线来确定，对多数元素来讲，当曲线上升至平顶形时，与最大A值对应的温度就是最佳原子化温度，如图所示。净化：(3000-4500℃，目的是空烧石墨管，燃尽残留样品，实现高温净化。

光谱通带的选择实验条件的选择选择合适的仪器参数

光谱通带的选择光谱通带实际上就是选择单色器的狭缝宽度对大多数元素，光谱通带为0.1-10nm。确定光谱通带宽度，既要考虑能将共振线和邻近的非吸收谱线分开，也要使单色器有一定的集光本领。

检测器工作条件的选择实验条件的选择选择合适的仪器参数

检测器工作条件的选择光电倍增管工作电压：一般选在最大工作电压的三分之一至三分之二的范围内。

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