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实验一混合酸得电导滴定
一、实验目得
巩固电导滴定得理论知识
了解电导滴定测定混酸浓度得基本原理和实验方法。
3、掌握DＤS—1１A型电导率仪得结构、性能和使用方法
4、运用ｐＨ—曲线和(ΔpH/ΔＶ)—V曲线与二级微商法确定滴定终点。
二、实验原理
电导滴定就就是电容量分析法得一种,其终点就就是根据滴定过程中电导得变化来确定得。
用NaOＨ溶液滴定ＨCl和HAc得混合液时,HCｌ首先被中和,溶液中迁移速度较大得H＋被加入得ＯH－中和而生成难电离得水以及迁移速度较小得Nａ+,反应如下
H++Cl-+Na＋+OH-=Nａ++Cl-+H２O
已知Nａ＋得摩尔电导小于H+得摩尔电导(λθ,Nａ＋＝５0、0×1０-4Ω-１,λθ,H+=341、8×1０-４Ω-1)因此,在化学计量电前,随着滴定得进行,溶液得电导逐渐下降,在化学计量点后,随着过量得氢氧化钠溶液得加入,溶液中得ＯH-和Ｎa+浓度得增加,溶液得电导液随之增大,当ＨCl被完全中和后,HAc开始被中和生成难电离得水和易被离解得NaＡc,其反应如下:
H++Ac-+Ｎａ+＋OH－=Nａ+Ac－+H2O
所以电导略有增加,当氢氧化钠过量时,由于溶液中OH－迁移速度较大使电导迅速上升,以溶液得电导为纵坐标,滴定剂氢氧化钠得体积为横坐标灰土,得出具有两个拐点得滴定曲线。根据拐点处氢氧化钠得体积,依据等当点定律可计算出ＨCl和HＡc各自得含量。
三、仪器与试剂
１、仪器:DＤＳ—１1A型电导率仪,磁力搅拌器,DJＳ—2铂黑电导电极,滴定台,碱式滴定管,烧杯2只,移液管1支,吸耳球
２、试剂:0、1mol/ＬNaOH标准溶液,１%酚酞指示剂,未知混合酸,邻苯二甲酸氢钾
四、实验步骤
１、氢氧化钠得标定:参阅分析化学实验中碱得标定测定步骤
２、混合酸得滴定
(1)按仪器使用方法调节仪器并清洗电极和搅拌子。
(２)准确移取混合酸４０ml于250ml烧杯中,放入搅拌子,滴加几滴酚酞指示剂。
(3)用氢氧化钠标准溶液(用前先标定)进行滴定,每滴加０、1－0、２mｌ测量一次电导值。直到指示剂变色后,再过量5—10ｍl测定电导值。
(4)根据消耗得氢氧化钠体积和电导滴定值绘制G—Ｖ滴定曲线,并确立两个滴定终点。
(5)分别计算混合酸中HCl和HＡc各自得含量。
(６)测量完毕,清洗电极和搅拌子。重复一次上述操作。做两次测试得平均值。
五、数据处理
1、氢氧化钠溶液得标定
１
2
3
⊿m邻苯二甲酸氢钾(g)
⊿V氢氧化钠(ｍl)
Ｃ氢氧化钠(mｏl／L)
Ｃ平均(mol/L)
2、电导滴定数据处理(注意仪器上得单位)
V１氢氧化钠(ml)
G１×１03μs－1
V２氢氧化钠(ｍl)
G2×103μs-１
六、问题讨论
1、什么就就是电导滴定曲线?电导滴定就就是依据什么判断滴定终点得?
２、解释用氢氧化钠滴定盐酸和醋酸得电导滴定曲线有何不同？为什么？
3、影响电导滴定得因素有哪些?
五、数据处理
1、氢氧化钠溶液得标定
氢氧化钠溶液得标定表一
编号
1
2
3
△m邻苯二甲酸氢钾／g
０、４537
０、４323
0、43
△V氢氧化钠/ｍｌ
９、６
9、1３
9、07
C氢氧化钠/(mol、L－1)
0、２314
０、2319
０、2３２1
C平均氢氧化钠/(ｍoｌ、L-1)
０、2318
相对偏差/%
-0、17
０、０４３
０、1３
相对平均偏差/％
０、001
计算公式:
mｏｌ·L-1
分析:通过对三组数据得偏差得计算知,由于细心认真得滴定操作过程三组数据都比较可靠,所得浓度也较为准确。
结果:求得C氢氧化钠=0、23１８mol·L-1
2、电导滴定数据处理
(1)、拐点与变色点得寻找
表二:曲线图得拐点和变色点数据
名称
拐点处
变色点处
VＮaOＨ／mｌ
G1×1０μs·ｃｍ-1
ＶNaOH/ml
Ｇ2×１０μs·ｃm-1
1组
１1、92
８41
26、３2
991
2组
１２、４３
8５2
26、2２
1０0４
平均值
1２、１75
846、5
26、27
９97、5
(2)、滴定得点位曲线图得绘制
表三:作图部分数据得记录
ＶNaOH/ml
7、42
8、５2
1０、８7
１0、0９
11、30
11、54
11、７9
12,３0
G×10μｓ·ｃm-1
188１
1603
1170
１0６1
１01７
９７4
933
89７
ＶNaＯH/ml
1２、43
12、64
1２、８４
1３、0１
13、22
13、61
13、83
１4、02
G×１0μs·cm-1
852
845
84３
８43
844
848
851
854
VNａＯH／ml
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