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药学专业药物化学实验报告（药物合成方向）
实验项目：对乙酰氨基酚的绿色合成及其结构表征与纯度检测
实验时间：2025年X月X日—2025年X月X日
实验地点：药学综合实验室302
实验人：XXX
指导教师：XXX
成绩：
一、实验概述
1.1实验背景与研究意义
对乙酰氨基酚（Paracetamol），化学名N-(4-羟基苯基)乙酰胺，是临床广泛应用的解热镇痛药物，具有胃肠道刺激小、作用温和等特点，被列入《世界卫生组织基本药物标准清单》。传统合成方法以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原、乙酸酰化两步反应制备，但存在铁粉用量大、产生大量铁泥废渣、反应周期长等环保问题。
随着绿色化学在药物合成领域的发展，微波辅助合成、催化剂优化等技术已实现传统工艺的升级。本实验采用水合肼还原-微波辅助酰化的绿色路线，以对硝基苯酚为起始原料，通过优化反应条件（催化剂种类、微波功率、反应时间）提高产率与纯度，同时减少三废排放。该研究不仅深化对酰胺类药物合成机理的理解，更为工业化生产中绿色工艺的设计提供实验依据，契合医药产业低碳发展的现实需求。
1.2实验目的
掌握硝基还原、酚羟基酰化的基本反应原理，理解微波辐射加速有机反应的机制；
熟练操作回流、抽滤、重结晶等药物合成基本技术，掌握微波合成仪的使用规范；
学会运用熔点测定、红外光谱（IR）、高效液相色谱（HPLC）等方法进行产物结构确证与纯度分析；
对比传统合成法与绿色合成法的优劣，培养实验设计的环保意识与优化思维。
1.3实验原理
1.3.1合成反应机理
本实验采用两步法合成对乙酰氨基酚，反应历程如下：
硝基还原反应：以对硝基苯酚为原料，在Pd/C催化剂作用下，水合肼作为氢供体将硝基（-NO?）还原为氨基（-NH?），生成对氨基苯酚。反应中Pd/C吸附水合肼分解产生的活性氢，降低还原反应的活化能，反应方程式为：
酚羟基酰化反应：对氨基苯酚的酚羟基（-OH）与乙酸酐在微波辐射下发生亲核取代反应，生成对乙酰氨基酚。微波辐射通过偶极子极化与离子传导作用加速分子运动，缩短反应达到平衡的时间，反应方程式为：
1.3.2纯度检测原理
熔点测定：纯物质具有固定熔点，杂质会导致熔点降低、熔程变长。通过测定产物熔点并与标准值（168-170℃）对比，初步判断纯度。
红外光谱（IR）：利用分子振动吸收特性，对乙酰氨基酚在3300cm?1（N-H伸缩）、3200cm?1（O-H伸缩）、1650cm?1（C=O伸缩）、1510cm?1（苯环骨架振动）等处有特征吸收峰，可用于结构确证。
高效液相色谱（HPLC）：基于固定相和流动相之间的分配差异分离组分，通过与标准品的保留时间（tR）和峰面积对比，进行定性与定量分析，计算产物纯度。
二、实验材料与仪器
2.1实验试剂
试剂名称
规格
生产厂家
纯度
主要用途
对硝基苯酚
分析纯（AR）
国药集团化学试剂有限公司
≥99.0%
起始原料
水合肼
分析纯（AR），80%水溶液
上海阿拉丁生化科技股份有限公司
≥80.0%
还原剂
钯碳催化剂（Pd/C）
分析纯（AR），10%Pd负载量
Sigma-Aldrich公司
Pd含量10%
还原反应催化剂
乙酸酐
分析纯（AR）
天津科密欧化学试剂有限公司
≥99.5%
酰化剂
乙醇
分析纯（AR），95%
北京化工厂
≥95.0%
溶剂、重结晶溶剂
对乙酰氨基酚标准品
色谱纯（HPLC）
中国药品生物制品检定所
≥99.9%
定性对照、定量标准
甲醇
色谱纯（HPLC）
赛默飞世尔科技有限公司
≥99.9%
HPLC流动相
磷酸二氢钾
分析纯（AR）
广州化学试剂厂
≥99.0%
缓冲液配制
氢氧化钠
分析纯（AR）
成都科龙化工试剂厂
≥96.0%
调节pH值
2.2实验仪器
仪器名称
型号
生产厂家
精度/规格
主要用途
微波合成仪
XH-100A
北京祥鹄科技发展有限公司
功率0-1000W，温度精度±1℃
酰化反应加热与控温
电子天平
FA2004
上海精密科学仪器有限公司
精度0.1mg
试剂称量
循环水式真空泵
SHB-Ⅲ
郑州长城科工贸有限公司
真空度≤0.098MPa
抽滤分离
恒温磁力搅拌器
DF-101S
巩义市予华仪器有限责任公司
温度范围室温-300℃
还原反应搅拌与控温
熔点测定仪
WRS-1B
上海申光仪器仪表有限公司
温度精度±0.1℃
产物熔点测定
傅里叶变换红外光谱仪
NicoletiS50
赛默飞世尔科技有限公司
波数范围400-4000cm?1
结构表征
高效液相色谱仪
Agilent1260
安捷伦科技有限公司
流速精度±0.01mL/min
纯度检测
紫外分光光度计
UV-2600
岛津企业管理
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