芳酸及其酯类药物分析讲课文档.pptVIP

对氨基水杨酸钠（sodiumaminosalicylate)第25页，共67页。贝诺酯（benorilate)第26页，共67页。性质1.显酸性（羧酸）易溶于氢氧化钠及碳酸钠2.三氯化铁反应（酚羟基）与三氯化铁试液作用，生成紫堇色的配位化合物，（区别于苯甲酸类，呈赭色）第27页，共67页。性质3.重氮化-偶合反应（芳香第一胺）芳伯胺，可发生重氮化-偶合反应。亚硝酸钠、盐酸、碱性β-萘酚，生成猩红色偶氮化合物4.水解反应（酯）具有酯键，可水解。第28页，共67页。二、鉴别试验一）三氯化铁反应（酚羟基、水解后产生酚羟基）二）水解反应三）重氮化-偶合反应（芳伯胺）四）其他方法（分光光度法）第29页，共67页。一）三氯化铁反应1.水杨酸、对氨基水杨酸钠p74具有酚羟基，在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液作用，生成紫堇色的配位化合物。第30页，共67页。2.阿司匹林、贝诺酯水解产生具有酚羟基的水杨酸，可与三氯化铁作用，生成紫堇色配位化合物第31页，共67页。二）水解反应阿司匹林与碳酸钠共热水解，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色沉淀，并产生醋酸的臭气。第32页，共67页。三）重氮化-偶合反应（芳香第一胺）与亚硝酸钠和盐酸反应，生成重氮盐，再加碱性β-萘酚，生成猩红色的偶氮化合物沉淀。例：对氨基水杨酸钠第33页，共67页。三、杂质检查阿司匹林溶液的澄清度游离水杨酸炽灼残渣重金属易碳化物对氨基水杨酸钠溶液的澄清度和颜色酸碱度间氨基酚第34页，共67页。三、杂质检查一）阿司匹林的杂质检查第35页，共67页。阿司匹林的杂质检查溶液的澄清度原理：阿司匹林溶于碳酸钠，杂质不溶于碱溶液方法：取供试品0.5g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml后，溶液应澄清。第36页，共67页。阿司匹林的杂质检查游离水杨酸水杨酸：生产或贮藏过程中，有毒，易变色原理：阿司匹林与高铁盐不反应方法：取供试品，加稀硫酸铁铵，如显色与对照液比较p76第37页，共67页。游离水杨酸的检查p76第38页，共67页。二）对氨基水杨酸钠的杂质检查1.溶液的澄清度与颜色：原理：间氨基酚经转化变为红棕色产物方法：取本品1.0g（供口服用）或0.2g（供注射用），加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。第39页，共67页。二）对氨基水杨酸钠的杂质检查2.酸碱度：保证药品质量，减少注射时的刺激性pH6.5-8.53.间氨基酚：生成与贮存酸碱滴定法（p77实例解析）第40页，共67页。四、含量测定一）阿司匹林的含量测定1.直接酸碱滴定法（原料药）第41页，共67页。注意事项中性乙醇溶解样品滴定时不断振摇供试品水杨酸超限，此法不可用第42页，共67页。阿司匹林原料药的含量测定取本品约0.4g，精密称定为0.3981g，加中性乙醇20ml溶解，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1034mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液20.10ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。计算该供试品的含量。第43页，共67页。苯甲酸含量=VTF10-3/S*100%V:滴定液消耗的体积T：每毫升滴定液相当于待测物的质量F：矫正因子，溶液的真实浓度/溶液的理论浓度第44页，共67页。2.二步酸碱滴定法（制剂）第一步：中和阿司匹林以及与其共存的酸性物质酒石酸、枸橼酸、水杨酸、醋酸+氢氧化钠第45页，共67页。第二步过量氢氧化钠，酯键水解第46页，共67页。第47页，共67页。第1页，共67页。优选芳酸及其酯类药物分析第2页，共67页。芳酸及其酯类药物的分析第一节苯甲酸类药物分析第二节水杨酸类药物分析第三节其他芳酸类药物分析第3页，共67页。第一节苯甲酸类药物分析一、结构与性质一）结构第4页，共67页。二）性质1.酸性可酸碱滴定测定含量2.三氯化铁反应产物铁盐溶解度小，特殊颜色，用于鉴别3.分解反应有些分解产物具有特殊的理化性质，用于鉴别及含量测定4.紫外吸收苯环第5页，共67页。二、鉴别试验一）三氯化铁反应1.苯甲酸、苯甲酸钠苯甲酸的钠盐水溶液、苯甲酸钠中性溶液，与三氯化铁作用，生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。赭色沉淀第6页，共67页。2.丙磺舒丙磺舒的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用，生成米黄色的沉淀。第7页，共67页。二）分解产物的反应1.苯甲酸钠遇酸分解生成具有升华性的苯甲酸，并凝结成白色升华物。苯甲酸置于干燥试管，加硫酸，加热，释放苯甲酸气体，