第12章气相色谱分析法.pptVIP

二、热导检测器1.热导检测器的结构池体（一般用不锈钢制成）热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。第29页，共46页，星期日，2025年，2月5日2.检测原理平衡电桥，右图。不同的气体有不同的热导系数。钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R参=R测;R1=R2则：R参·R2=R测·R1无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。第30页，共46页，星期日，2025年，2月5日进样后:载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测则：R参·R2≠R测·R1这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。第31页，共46页，星期日，2025年，2月5日三、氢火焰离子化检测器1.特点简称氢焰检测器（FID：hydrogenflameionizationdetector）(1)典型的质量型检测器;(2)对有机化合物具有很高的灵敏度;(3)无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;(4)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;(5)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。第32页，共46页，星期日，2025年，2月5日2.氢焰检测器的结构(1)在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场。(2)氢焰检测器需要用到三种气体：N2：载气携带试样组分；H2：为燃气；空气：助燃气。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。第33页，共46页，星期日，2025年，2月5日第1页，共46页，星期日，2025年，2月5日第一节气相色谱仪第二节气相色谱固定相及其选择第三节气相色谱检测器第四节分离与操作条件选择第2页，共46页，星期日，2025年，2月5日第一节气相色谱仪一、气相色谱仪二、气相色谱仪流程三、气相色谱主要部件第3页，共46页，星期日，2025年，2月5日一、气相色谱仪器第4页，共46页，星期日，2025年，2月5日第5页，共46页，星期日，2025年，2月5日第6页，共46页，星期日，2025年，2月5日二、气相色谱结构流程

1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统第7页，共46页，星期日，2025年，2月5日结构流程第8页，共46页，星期日，2025年，2月5日三、气相色谱仪主要部件1.载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。第9页，共46页，星期日，2025年，2月5日2.进样装置进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；第10页，共46页，星期日，2025年，2月5日液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。第11页，共46页，星期日，2025年，2月5日3.色谱柱（分离柱）色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根