标准溶液管理.ppt

有效期统计和有效期的表示方法标准溶液的有效期由四位的年和两位的月和日组成，如某滴定液的有效期至2008-12-01。第29页，共47页，星期日，2025年，2月5日记录和标识标准溶液的配制、标定、复标,应有完整的原始记录。第30页，共47页，星期日，2025年，2月5日滴定液配制和首次标定未考察有效期的滴定液已考察有效期的滴定液和外购滴定液《滴定液配制标定记录》复标《滴定液复标记录》记录和标识标定标定和复标第31页，共47页，星期日，2025年，2月5日对于进行有效期考察的滴定液，配制、标定、复标记录也填写在《滴定液配制标定记录》和《滴定液复标记录》上，标明滴定液考察专用。对照溶液、限度标准贮备液和其它标准溶液（包括pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊度标准液、标准比色液）的配制填写《指示液\试液\标准溶液配制记录》，标明对照溶液专用、标准溶液专用。记录和标识第32页，共47页，星期日，2025年，2月5日

滴定液配制好后须贴上《滴定液标签》，标签上写明：名称、标示浓度、配制人/日期、有效期至和贮存条件。首次标定（包括标定和复标）合格后，填写标签上相应的内容，包括：鉴别号、标定温度、标定人/标定日期、标定浓度、有效期至。重新复标合格后，应在标签上填写新的浓度等内容。记录和标识第33页，共47页，星期日，2025年，2月5日第1页，共47页，星期日，2025年，2月5日QC部所用到的标准溶液限度标准溶液滴定液其他标准溶液:pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊度标准液、标准比色液和对照溶液。第2页，共47页，星期日，2025年，2月5日限度标准溶液:是指用于限度检查的固定浓度的标准溶液。滴定液:指滴定分析用的标准溶液，是已知精确浓度的溶液，其浓度的准确与否直接影响到测定结果的好坏。第3页，共47页，星期日，2025年，2月5日配制试剂质量要求采用直接法配制滴定液的试药为基准试剂。采用标定法配制滴定液的试药为分析纯试剂；制备限度标准溶液采用分析纯试剂。配制前应检查试药瓶封口及包装情况，确认无污染，不超过使用期限。第4页，共47页，星期日，2025年，2月5日配制试剂质量要求配制滴定液与限度标准溶液所用水为符合中国药典现行版或其它现行法定标准要求的纯化水。第5页，共47页，星期日，2025年，2月5日水的要求配制pH标准缓冲溶液配制电导标准液稀释滴定液新沸过并放冷的纯化水pH5.5～7.0电导率≤2μS/cm第6页，共47页，星期日，2025年，2月5日配制试剂质量要求用来标定滴定液的基准物质应为基准试剂，为防止基准试剂存放后可能潮解，配制前应干燥至恒重，干燥方法按相应药典规定执行。第7页，共47页，星期日，2025年，2月5日配制试剂质量要求配制标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂或知名品牌的pH缓冲剂。配制标准比色液的重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜和氯化钴用分析纯试剂。配制对照溶液要用法定标准物质，工作标准物质，或者其它权威性物质。第8页，共47页，星期日，2025年，2月5日其他要求称重操作应使用灵敏度在万分之一以上的分析天平，并校验合格。配制、标定过程中所用玻璃仪器应清洁无污染，所用容量玻璃仪器必须经过校准合格，如量瓶、滴定管、移液管等均应选用一等品，A级。第9页，共47页，星期日，2025年，2月5日其他要求滴定液的浓度标定值与名义值应基本一致，其标定值与名义值的相对偏差应在±3%之间，超出范围应作调整，计算时使用滴定液的标定值。第10页，共47页，星期日，2025年，2月5日滴定液的标定和复标滴定液配制后应充分摇匀后标定，按规定方法进行预处理，例如过滤、放置规定时间等。如:碘滴定液：垂熔玻璃滤器过滤高锰酸钾滴定液:静置24h硫代硫酸钠滴定液：静置一个月后滤过第11页，共47页，星期日，2025年，2月5日滴定液的标定和复标标定温度在15℃～25℃之间，当标定温度和使用温度差值超过10℃时，应重新标定。滴定液标定和复标后，要由QC主管或经理审核并批准后方能使用。第12页，共47页，星期日，2025年，2月5日滴定液的标定和复标a.已考察有效期的滴定液的标定和复标b.未考察有效期的滴定液的标定和复标c.外购滴定液的标定和复标第13页，共47页，星期日，2025年，2月5日已考察有效期的滴定液的标定和复标1.首次标定新配的滴定液首次标定必须由两人进行,第一人进行初标，第二人进行复标。初标与复标时的室温差值不得大于2℃。第14页，共47页，星期日，20