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新型含钛复合物的合成及其提锂性能研究

一、引言

（一）研究背景与意义

在全球能源结构加速向清洁能源转型的大背景下，新能源领域蓬勃发展，其中锂离子电池因具有高能量密度、长循环寿命等突出优势，在电动汽车、储能系统等关键领域得到了极为广泛的应用，这也使得锂资源的战略地位愈发凸显。据相关数据预测，到2050年，电动汽车领域对锂的需求量预计将飙升至88万吨左右，锂资源的供应安全与高效开发已成为世界各国高度关注的焦点问题。

我国锂矿种类丰富多样，涵盖盐湖卤水锂矿、锂辉石矿和锂云母矿等，但总体品位偏低，优质锂资源相对匮乏。主要分布在江西、青海、四川和西藏等省份，其中江西的锂云母矿储量在2022年跃居全国首位。随着锂电新能源产业的迅猛崛起，对锂矿的需求呈爆发式增长，市场开发意愿空前强烈。然而，我国锂资源的开发利用面临诸多严峻挑战，尤其是从盐湖卤水和锂云母等复杂体系中提取锂，技术难度大、成本高，严重制约了锂产业的可持续发展。

在众多提锂技术中，吸附法凭借其操作简便、高效、可循环利用等独特优势，成为极具潜力的提锂技术之一。含钛复合物作为一类新型吸附剂，其晶体结构中通常包含由氧离子紧密堆积形成的框架结构，阳离子则填充于框架内的特定空隙中，这种独特结构赋予了其丰富的离子交换位点和较高的离子交换容量。同时，含钛复合物中的钛元素可通过与锂离子发生络合等作用，增强对锂离子的吸附选择性。例如，部分含钛复合物对锂离子的选择性系数相较于其他碱金属离子可高达数倍甚至数十倍，在锂提取领域展现出巨大的应用潜力，有望成为解决锂资源高效提取难题的关键材料。因此，深入开展新型含钛复合物的合成及其提锂性能研究，对于突破我国锂资源开发的技术瓶颈，提升锂资源的保障能力，推动新能源产业的健康、可持续发展具有重要的理论意义和实际应用价值。

（二）研究目标与创新点

本研究以Li?Ti?O??和Mg?TiO?这两种尖晶石型钛系复合氧化物为核心目标化合物，旨在通过多种合成方法的系统对比与优化，精准确定最佳合成条件，成功制备出高纯度、高性能的含钛复合物提锂吸附剂。深入探究含钛复合物的晶体结构、表面性质等微观结构特征与提锂性能之间的内在关联规律，从分子和原子层面揭示其提锂机制，为含钛复合物吸附剂的进一步优化设计提供坚实的理论基础。

与传统提锂吸附剂相比，本研究有望在以下方面实现创新突破：一是显著提高吸附剂对锂离子的选择性，有效克服传统吸附剂在复杂体系中易受其他离子干扰的难题，例如使含钛复合物吸附剂在高镁锂比卤水中对锂离子的选择性吸附系数相较于传统吸附剂提高数倍，从而大幅提升锂的提取效率和纯度；二是大幅提升吸附剂的稳定性，增强其在反复吸附-解吸循环过程中的结构稳定性和化学稳定性，有效降低吸附剂的溶损率，例如使含钛复合物吸附剂在经过数十次循环后，其吸附性能仍能保持在初始性能的90%以上，显著延长吸附剂的使用寿命，降低提锂成本；三是通过对合成工艺的创新优化，实现含钛复合物吸附剂的低成本、规模化制备，为其工业化应用奠定坚实基础。

二、新型含钛复合物的合成方法

（一）尖晶石型Li?Ti?O??的制备与优化

多方法对比研究

为了获得性能优异的尖晶石型Li?Ti?O??，研究团队采用了沉淀-热结晶法、共研磨-热结晶法、溶胶-凝胶法这三种不同的方法来制备Li?Ti?O??前驱体。沉淀-热结晶法是先通过沉淀反应得到含锂和钛的沉淀物，再经过热结晶处理得到前驱体；共研磨-热结晶法则是将锂源和钛源充分研磨混合后，进行热结晶反应；溶胶-凝胶法的原理是利用金属醇盐或无机盐在溶剂中发生水解和缩合反应，形成溶胶，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，再经过干燥、烧结等步骤得到前驱体。

以Li?饱和交换容量为关键指标，通过精心设计的正交试验对这三种方法进行筛选。正交试验能够高效地考察多个因素对实验结果的影响，通过合理安排实验组合，减少实验次数的同时获取全面的信息。在实验过程中，对每种方法的多个参数进行了严格控制和调整，例如沉淀-热结晶法中的沉淀剂种类与用量、反应温度和时间；共研磨-热结晶法中的研磨时间和力度、热结晶温度和升温速率；溶胶-凝胶法中的溶胶浓度、凝胶化时间和温度等。经过一系列严谨的实验和数据分析，结果表明，溶胶-凝胶法在特定条件下展现出了明显的优势。在合成温度为700-800℃、n(Li):n(Ti)=1:0.4、焙烧时间为6h的条件下，采用溶胶-凝胶法可成功获得纯相尖晶石结构的Li?Ti?O??，其Li?饱和交换容量高达29.78mg/g，显著优于其他两种方法制备的产物。这是因为溶胶-凝胶法能够使原料在分子水平上均匀混合，反应更加充分，从而形成的产物结构更加规整，离子交换性能更出色。

结构表征