高纯硫酸锌的制备.pptxVIP

精细化工实验

高纯硫酸锌的制备

汇报人：爱做题的大胖时间：202X年X月

一、实验目的

•理解离子交换法提纯试剂的原理，掌握其操作方法。

•掌握离子交换树脂预处理、再生及转型的方法。

二、产品的特征与用途

硫酸锌，通常与水结合成ZnSO4·7H2O，俗称皓矾。无色斜

方晶体，密度1.957g/cm3(25℃)，易溶于水。加热到280℃失去

结晶水而成无水物，密度3.54g/cm3(25℃)，在740℃分解为氧化

锌。

二、产品的特征与用途

产品用途

利用重结晶、萃取及离子交换等方法，可将普通硫酸锌分离

提纯为高纯硫酸锌，其纯度要求在99.9999%以上。高纯硫酸锌

是制取高纯硫化锌（ZnS）的主要原料。高纯硫化锌是制备荧光

粉的重要原料，其纯度要求极高，要求每克硫化锌中，Fe3+，

Co3+，Ni2+，Cu2+等杂离子的质量不超过10-8～10-7克，否则

会影响彩色荧光粉的质量。

三、实验原理

本实验采用离子交换法制备高纯硫酸锌。

在普通硫酸锌溶液中，添加适量的α-亚硝基-β-萘酚磺

酸盐（简称亚硝基R盐）络合剂。该络合剂可以与溶液

中的Fe3+，Co3+，Ni2+，Cu2+等杂离子络合，形成稳定的

络离子存在于溶液中；该络合剂却难与Zn2+络合，锌仍

以Zn2+的形式存在于溶液中。

三、实验原理

亚硝基R盐通常选用1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二磺酸钠，

其结构式为：

将添加络合剂的硫酸锌溶液通过阴离子交换树脂，利

用阴离子交换树脂吸附络离子的特性，就可以把硫酸锌

溶液中杂离子除去。D301及D302树脂都属于大孔弱碱性

苯乙烯系阴离子交换树脂，可用作上述络合阴离子的离

子交换树脂。本实验选用D302树脂。

四、主要仪器及试剂

1.仪器

离子交换，可用玻璃管自制。取直径为2cm，长为

40cm的玻璃管，两端用带孔的橡皮塞封闭，并连上导管。

下管口处垫上棉花，以防止树脂泄露。

分液漏斗、蒸发皿、酒精灯及其它实验室常规仪器。

四、主要仪器及试剂

2.试剂

硫氰酸钠，AR；氢氧化钠，AR；硫酸，AR；硫酸锌，

AR；1％FeCl3溶液；1％BaCl2溶液。

D302树脂，工业品，交换基团为—N(CH3)2。

1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二磺酸钠，AR，化学式

C10H5NNa2O8S2，分子量377.27。金黄色结晶或结晶性粉末。

五、实验内容

1.离子交换树脂的预处理

用去离子水清洗D302树脂，直至排出水清晰、无色为止。用

浓度为4％的氢氧化钠溶液（体积约为树脂的5倍）浸泡树脂2小时，

之后将氢氧化钠溶液放出、排尽，再用去离子水洗至pH=6.5～7.5。

用浓度为10％的硫酸溶液（体积约为树脂的5倍），浸泡树脂一夜，

之后放出酸液、排尽，再用去离子水洗至pH=6.5左右。将处理过

树脂装入直径2cm、长40cm的玻璃管中，树脂使用量约125mL。

五、实验内容

2．高纯硫酸锌制备

称取硫酸锌晶体20克，加120mL去离子水溶解。取1％的

亚硝基R盐溶液3mL加入到硫酸锌溶液中，搅拌均匀。将上述

溶液从阴离子交换柱的顶部流入，控制流速为5mL/min，从

交换柱流出的溶液即为高纯硫酸锌溶液。将高纯硫酸锌溶液

倒入洁净的蒸发皿中，用酒精灯加热蒸发。控制蒸发的时间，

以自由水分蒸发完毕但不失去结晶水为宜。称量，计算收率。

五、实验内容

3.树脂再生

先用去离水淋洗树脂，直到交换柱内无ZnSO4溶液为止

2-

（可用BaCl2溶液检测有无SO4）。将5％NaSCN溶液用

NaOH溶液调至pH=12，用此溶液淋洗树脂控制流速为

3mL/min，洗至树脂无绿色，亚硝基R盐溶液完全流出为止。

然后再用去离子水洗至中性，pH值为6.5左右（可用1％的Fe3+

检验有无SCN-）。

五、实验内容

4.树脂转型

用8％的Na2SO4溶液淋洗树脂，控制流速为3mL/min，洗

至树脂流出液无SCN-为止（可用1％的Fe3+检验，至无血红色

为止）。然后用去离子水洗至中性，并用BaCl2溶液检测，至

2-

无SO4为止。树脂复原，可再用来进行交换反应。

六、实验记录与数据处理

1．实验记录表

产品高纯硫酸锌的收率可按下式计算：

实际产量

收率=×100%

理论产量