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二.实验原理扫描电镜(scanningelectronmicroscope，SEM)：可以研究高分子多相体系的微观相分离结构，聚合物树脂粉料的颗粒形态，泡沫聚合物的孔径与微孔分布，填充剂和增强材料在聚合物基体中的分布情况与结合状况，高分子材料的表面、界面和断口，粘合剂的粘结效果以及聚合物涂料的成膜特性等。优点：(1)试样制备方法简便。可从一些待研究的样品中直接取样，不需作任何改变就可以用来观察其实际的表面形貌。尽管为了使样品导电以避免电荷积累，要在聚合物试样的表面蒸镀或溅射上一层金属薄膜。但因此膜的厚度十分有限，故并不改变原有的形貌特征。(2)放大倍数在大范围内连续可调。其放大倍数低至几十倍，高至几十万倍，而且连续可调。即使在高放大倍数下到高亮度的清晰图像。(3)景深长、视野大。在放大100倍时，光学显微镜的景深仅为1μm，而扫描电镜的景深可达1mm，增大了1000倍。随着放大倍数的增大，景深要缩短。但即使在放大1万倍时，其景深还可达1μm。所以扫描电子显微像的立体感强，可以直接观察到粗糙表面上起伏不平的微细结构。(4)分辨本领高。光学显微镜分辨本领的极限值仅为200nm，而要使扫描电镜的分辨本领达到10nm以下并不困难。(5)可对试样进行综合分析相动态观察。(6)可借助信号处理来调节图像衬度。(7)采用极化相纸可立即得到正片。第30页，共59页，星期日，2025年，2月5日扫描电镜包括电子光学系统、扫描系统、信号检测系统、显示系统和试样放置系统。

原理：进入样品表面的部分一次电子能使样品原子发生单电子激发，并将其轰击出来被轰击出来的电子称为二次电子。在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。背散射电子在穿出试样表面时，也会激发出一些二次电子，它们在成像时仅形成本底。一次电子的能量较低，约为0～50eV、大部分为2～3eV，其发射深度一般不超过5～10nm。正因为如此，试样深处激发的二次电子没有足够的能量逸出表面。二次电子的发射与试样表面的形貌及物理、化学性质有关，所以二次电子被用来研究样品的表面形貌。二次电子的分辨率高5～10nm，是扫描电镜的主要电子信息。第31页，共59页，星期日，2025年，2月5日背散射电子是入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性和非弹性散射后从试样表而反射回来的那部分一次电子统称为背散射电子。主要反映试样表面较深入10nm~1μm的情况。分辨率较低，约50～100nm。吸收电子随着入射电子在试样中发生非弹性散射次数的增多，其能量不断下降，最后为样品所吸收。如果通过一个高电阻和高灵敏度的电流表把样品接地，在高电阻或电流表上可检测到样品对地的电流信号，这就是吸收电子的信号。吸收电流经过适当放大后也可成像，形成吸收电流像。它很像是背散射电子像的负片，明暗正好相反。用吸收电流像观察形貌复杂的样品时，无阴影效应，像的衬度比较柔和。透射电子当试样薄至10nm数量级时，便会有相当数量的入射电子穿透试样。透射电子像的衬度能够反映试样不同部位的组成、厚度和晶体取向方面的差异。特征X射线部分入射电子将试样原子中内层K，L或M层上的电子激发后、其外层电子就会补充到这些剩下的空位上去。这时它们的多余能量便以X射线形式释放出来。每一元素的核外电子轨道的能级是特定的，因此所产生的X射线波长也有特征值。这些K，L，M系X射线的波长一经测定、就可用来确定发出这种X射线的元素。测定了这种X射线的强度．就可确定该元素的含量。样品制备：真空镀膜－重金属有机高分子材料在利用质量厚度衬度成像时的不利因素是它们对入射电子的散射能力很弱，使得图像的衬度很差。利用镀膜的方法可使衬度大为提高。具体做法是利用真空镀膜的方法把重金属以一定的角度沉积到试样表面上去。当试样表面存在凹凸起伏的表面形貌时，面向蒸发源的区域沉积上一层重金属，而背向蒸发源的区域会被凸出部分档掉，沉积不上金属层，从而形成对电子束透明的“阴影区”，使图像反差大增，立体感加强。第32页，共59页，星期日，2025年，2月5日第33页，共59页，星期日，2025年，2月5日三．实验仪器及药品扫描电镜KYKY2800、真空镀膜机、扫描电镜AMRAY1000B及TN能谱仪?、聚乙烯、聚丙烯、有机玻璃四．实验内容及步骤1．制样块状或片状的聚合物样品可直接用导电胶固定在样品座上。粉状样品可用下法固定：取一块5mm见方的胶水纸，胶面朝上，在剪两条细的胶水纸把它固定在样品座上，取粉末样品少许均匀的撒在胶水纸上。在胶水纸周围涂以少许导电胶。待导电胶干后，将样品座放在真空