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静电纺丝制备含铕配合物超细纤维及其荧光性能的研究

摘要

本研究采用静电纺丝技术成功制备了含铕配合物的超细纤维，并对其荧光性能进行了深入探究。以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为高分子载体，通过将铕配合物均匀分散于PVP溶液中，经静电纺丝过程得到目标超细纤维。利用扫描电子显微镜（SEM）、荧光光谱仪等手段对纤维的形貌和荧光性能进行表征。结果表明，所制备的含铕配合物超细纤维直径均匀，在特定波长紫外光激发下，展现出显著的铕离子特征荧光发射，且荧光强度受铕配合物含量等因素影响。该研究为开发新型荧光功能材料提供了有益参考。

关键词

静电纺丝；铕配合物；超细纤维；荧光性能

一、引言

随着材料科学的不断发展，具有特殊功能的纳米纤维材料受到了广泛关注。荧光纳米纤维由于其在生物成像、光学传感器、防伪等领域的潜在应用价值，成为研究热点之一。稀土元素因其独特的电子结构，在荧光材料中表现出优异的发光性能。其中，铕离子（Eu3?）具有丰富的能级结构和长寿命的激发态，能够产生强而稳定的荧光发射，常被用于制备高性能的荧光材料。

静电纺丝技术作为一种简单且高效的制备纳米纤维的方法，能够将高分子溶液或熔体在高压电场作用下拉伸成纳米级别的纤维。该技术具有设备简单、成本低、可连续生产等优点，并且能够通过调控纺丝参数和溶液组成，精确控制纤维的直径、形貌和成分。通过静电纺丝将铕配合物引入高分子纤维中，有望制备出兼具良好荧光性能和纤维特性的新型材料。

二、实验部分

2.1实验材料

聚乙烯吡咯烷酮（PVP，Mw=1300000），购自Sigma-Aldrich公司；无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺（DMF），均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；氯化铕（EuCl??6H?O）、邻菲啰啉（phen）、2,6-吡啶二甲酸（2,6-pdc），纯度≥98%，购自阿拉丁试剂公司。

2.2铕配合物的合成

称取2mmolEuCl??6H?O于烧杯中，加入适量无水乙醇使其溶解。另取3mmol2,6-pdc和2mmolphen溶于无水乙醇中，配制成混合配体溶液。将混合配体溶液加热至50-60℃，在搅拌条件下，缓慢滴加EuCl??6H?O的乙醇溶液。滴加完毕后，用1mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0-6.5，继续搅拌3h。反应结束后，将所得沉淀物依次用水和乙醇洗涤3次，然后在60℃下干燥12h，得到铕三元配合物Eu?(2,6-pdc)?(phen)?。

2.3静电纺丝溶液的配制

将1.8gPVP溶解于8.2gDMF中，配制成质量分数为18%的PVP溶液。分别加入不同质量（0.1g、0.2g、0.3g）的铕配合物Eu?(2,6-pdc)?(phen)?到上述PVP溶液中，搅拌至完全溶解，得到静电纺丝前驱体溶液。

2.4静电纺丝过程

将配制好的纺丝液装入带有金属针头的注射器中，采用静电纺丝机进行纺丝。设置纺丝参数如下：针头与接收装置之间的距离为15cm，纺丝电压为20kV，推进速率为3mL/h。在室温下进行静电纺丝，收集得到含铕配合物的PVP超细纤维。

2.5表征方法

使用扫描电子显微镜（SEM，HitachiS-4800）观察纤维的形貌和直径。将纤维样品喷金处理后，在加速电压为5kV下进行观察，并通过ImageJ软件测量纤维的直径。利用荧光光谱仪（HitachiF-7000）测试纤维的荧光性能，以氙灯为激发光源，在室温下进行测试，扫描范围为200-800nm。

三、结果与讨论

3.1纤维形貌

图1展示了不同铕配合物含量下制备的含铕配合物超细纤维的SEM图像。从图中可以看出，所有纤维均呈现出连续、光滑的线状结构，无明显的珠滴或团聚现象。当铕配合物含量为0.1g时，纤维直径较为均匀，平均直径约为200nm。随着铕配合物含量增加到0.2g，纤维直径略有增大，平均直径约为250nm。当铕配合物含量进一步增加到0.3g时，纤维直径分布变宽，且出现部分纤维粘连的情况，平均直径约为300nm。这可能是由于随着铕配合物含量的增加，纺丝溶液的粘度和电导率发生变化，影响了纤维在电场中的拉伸和成型过程。

图1：不同铕配合物质量分数的含铕配合物超细纤维的扫描电镜图

3.2荧光性能

图2为不同铕配合物含量的含铕配合物超细纤维在270nm紫外光激发下的荧光发射光谱。可以观察到，所有纤维均在615nm处出现了一个强的发射峰，该峰对应于Eu3?的?D?-?F?跃迁，属于红光发射。这表明所制备的含铕配合物超细纤维成功展现出了铕离子的特征荧光发射。当铕配合物含量从0