第七章 气相色谱.pptVIP

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液体固定相④氢键力,是一种特殊的静电力,为含有活泼氢原子与含有氢键供给者原子(N、O、F等)分子间的作用力。氢键强弱顺序为:F-H‥FO-H‥OO-H‥NN-H‥NN=C-H‥N。用含有-OH,-COOH,-COOR,-NH官能团的固定液分析含氟、氧、氯、氮化合物时,有显著的氢键作用力,这些组分的保留值都很大,有利于与其他组分分离。分子间的作用力第30页,共75页,星期日,2025年,2月5日①相似性原则。固定液要与被分离组分结构和性质相似。非极性样品用非极性固定液,组分按沸点顺序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出;同沸点的极性组分先流出。中等极性样品用中等极性固定液,按沸点顺序流出;沸点相同时,极性小的先流出。强极性的样品用强极性固定液,按极性顺序流出,极性小的先流出。液体固定相3、固定液的选择原则:第31页,共75页,星期日,2025年,2月5日②利用固定液和分离组分之间的特殊作用力选择。能形成氢键的样品,用氢键型固定液,如胺类能与三乙醇形成氢键,用三乙醇胺作固定液可分离低分子量的伯、仲、叔胺。用对芳香族异构体具有特殊作用力的有机皂土作固定液,可分离芳香族异构体。某些无机盐、硝酸根、高氯酸汞等能与带有双键的烃类形成松散的络合物,从而使其与饱和烃分离。液体固定相3、固定液的选择原则(续):第32页,共75页,星期日,2025年,2月5日③、分离酸性或碱性组分,选用强极性固定液加酸性或碱性添加剂,以便得到对称峰。添加剂种类:氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、葵二酸等。如:分离有机酸,可用聚乙二醇丁二酸酯加葵二酸或硬脂酸加磷酸;分离有机胺类,可用聚乙二醇加氢氧化钾。液体固定相3、固定液的选择原则(续):第33页,共75页,星期日,2025年,2月5日④、对于不能用单一固定液分离的复杂混合物,选用混合固定液,实验证明,组分在混合固定液上的保留值具有加和性,可通过单一固定液上的保留值或相对保留值,用作图法求得混合固定液的配比。液体固定相3、固定液的选择原则(续):第34页,共75页,星期日,2025年,2月5日担体:承载固定液用的多孔结构支持物。作用:是提供一个大的惰性固定表面,让固定液在上面形成一层薄而均匀的液膜,使液体固定相具有比较大的物质交换面。要求:比表面积大,孔隙均匀,化学惰性,热稳定性好,机械强度好。类型:硅藻土型和非硅藻土型。液体固定相4、担体(载体)第35页,共75页,星期日,2025年,2月5日硅藻土担体气相色谱使用最多的一种担体。它是用单细胞海藻~硅藻骨架构成的硅藻土加工而成的。有红色担体和白色担体。红色担体:硅藻土经干燥、压碎、过筛而成,含有少量氧化铁颗粒呈红色而得名。特点:机械强度大,比表面积大(4m2/g),吸附能力强,孔径较小,为毛细管结构,表面存在活性中心,可以引起催化效应和吸附效应。适于烃类等非极性化合物的分离,不适于极性化合物的分离。液体固定相①、硅藻土型担体的特点第36页,共75页,星期日,2025年,2月5日白色担体:在硅藻土中加入2%的碳酸钠后,放在转窑中于900℃加热煅烧处理。此时氧化铁转变为白色的硅铝酸铁钠络合物,担体呈白色。特点:机械强度小,比表面积小(1m2/g),吸附能力差,柱效比红色担体低,表面活性中心显著减少,吸附性和催化活性都比较小。适于极性化合物分离,可使用较高柱温。液体固定相①、硅藻土型担体的特点第37页,共75页,星期日,2025年,2月5日包括:氟担体、玻璃担体、素瓷、高分子多孔微球、无机盐、海砂等。这类担体的应用范围不如硅藻土型担体的广泛和普遍,通常是利用其特殊性能作一些特殊的分析。如聚四氟乙烯担体,可分析强极性,腐蚀性气体。液体固定相②非硅藻土担体第38页,共75页,星期日,2025年,2月5日硅藻土类担体色谱具有活性中心,易产生拖尾现象;拖尾程度随固定液用量减少而增加,因样品不同而异:烃醚酯醇酸二醇水氨。预处理的目的:消除活性中心、堵塞微孔结构,避免拖尾现象。处理方法:酸洗、碱洗、硅烷化、釉化等。对于固定液涂渍量低的担体在分离高沸点、强极性物质时,要进行预处理,分离一般极性和非极性样品时,可不必预处理。液体固定相5、担体预处理第39页,共75页,星期日,2025年,2月5日担体:粒度小而均匀,易于填充紧实。减小λ不规则因子和γ弯曲因子的值,使板高H

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