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球形硅树脂的制备及简单工艺生产的研究

摘要：通过简单的有机硅单体甲基三甲氧硅烷为原料，水解、缩合制备了粒径分布均匀、球形度规则的一类球形的固体白色粉末，并且通过不同的温度、水解比、氨水含量等影响因素来控制其粒径大小分布，所使用的方法控制简易，操作简单，且对工艺生产的条件要求较低，具有大量的市场前景。

关键词：甲基三甲氧硅烷；白色粉末；粒径分布；工艺生产；

StudyofPreparationandSimplyProductionTechnologyofSiliconeResinPowder

Abstarct:AsphericalsolidwhitepowderwhichwasuniformdistributionofparticalsizeandthesphericitywasruleswasmadebyasimplysiliconemonomercalledMethyltrimethoxysilanethroughbyhydrolysisandcondensation.Andtheparticlesizecouldbecontrolledbythedifferenttemperature,theratioofhydrolysisandthecontentofAmmoniaandsoon.Themethodwascontrolledeasilyandoperatedsimplicity,itwaslowrequirementforproductiontechnologyandwithalagernumberofmarketprospects.

Keywords:Methyltrimethoxysilane;ASphericalSolidWhitePowder;ParticleSize;ProductionTechnology;

0前言

有机硅材料具有许多独特的性能，用途十分广泛，已成为人们生活与各个经济领域中所必须的材料，并且对相关其它领域的发展也至关重要[1]。享有“工业味精”、“科技发展催化剂”等美誉的有机硅是一种人工合成、结构以硅原子与氧原子为主链的高聚物，由于其本身特有的性能，因此使其具备了很多优异的性能，近几年，有着长期稳定的发展[2]。

球形硅树脂微粉是一类真球形、粒径分布均匀的固体粉末，其化学结构为不溶、不熔的三官能团成分致密交联所得的固化树脂，通常由有机硅氧烷制得[3]。具有优异的耐水性，滑爽性，润滑性以及光扩散性，因此可以作为添加剂，增加涂料、油墨的润滑性、分散性及疏水性[4]，并且通过与PC、聚苯乙烯、丙烯酸等树脂的结合赋予其优异的光扩散性，同样也可以通过添加到喷涂中赋予膜的光扩散性[5-8]。

本文作者通过简单常见的单体甲基三甲氧硅烷水解、缩合制备了不同规格、粒径分布均匀的球形硅树脂，并且对其生产工艺进行了简单的条件摸索，具有一定的研究开发意义。

1试样制备及简单工艺

试样制备

甲基三甲氧硅烷，纯度≥99%，外购；去离子水，自制；甲酸，分析纯，西陇化工股份有限公司；氨水，25%，分析纯，广州市金华大化学试剂有限公司。下图1所示为球形硅树脂的制备过程。

在四口烧瓶中加入一定量的酸水打底，搅拌混合均匀，按等当量摩尔比加入甲基三甲氧硅烷，水解一个小时后，将水解液加入到一定量的碱水溶液中，搅拌均匀，直至溶液变浑后，停止搅拌，一个小时后取样得分布均匀的白色球状粉末。如图2所示为不同规格的球形硅树脂的SEM图片。

图1.球形硅树脂的制备过程

Fig.1Thepreparationprocessofsiliconeresinpowder

(a)1μm(b)2μm(c)3μm

图2.不同规格的球形硅树脂的粒径分布情况

能够很好的达到这一目的。

图5.不同碱含量对粒径的影响

Fig.5Theinfluencesofdifferentcontentofalkali

2.4缩合温度

在缩合过程中，随着缩合温度的变化，同样会对球形树脂的粒径产生一定的变化，如图6所示为不同缩合温度对粒径的影响。

图6.不同缩合温度对粒径的影响

Fig.6TheinfluencesofdifferentCondensationtemperature

图6可以看出，随着缩合温度的升高，粉体的粒径会随着减小，但是当温度升到50°C的时候，粒径的变化很小，此时温度的升高只能加速分子之间的缩合，但是对于粒径的影响