化药二部品种硫酸庆大霉素质量研究.pdfVIP

硫酸庆大霉素

LiusuanQingdameisu

GentamycinSulfate

书页号：药典2005年版二部—730

[修订]

【鉴别】(2)取本品与庆大霉素品，分别加水制成每1ml中含2.5mg的溶液，照

薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板（临

用前于105℃活化2小时）上；另取三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(1:1:1)混合振摇，放置30分钟，

分取下层混合液为展开剂，展开后，取出于20～25℃晾干，置碘蒸气中显色，供试品溶液

所显主斑点数、颜色与位置应与品溶液斑点相同。

【检查】硫酸盐

精密量取硫酸滴定液适量，用水稀释制成每1ml中约含硫酸盐

（SO4）0.075mg、0.15mg、0.20mg的溶液作为对照品溶液。照庆大霉素C组分项下的色谱

条件，精密量取对照品溶液20µl注入液相色谱仪，计算进样量的对数与相应的主峰面积的

对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另精密称取本品适量，用水溶解并稀释

制成每1ml中约含庆大霉素0.5mg的溶液，作为供试品溶液，同法测定，由回归方程计算

供试品中硫酸盐的含量。按无水物计算应为32.0%～35.0%。

庆大霉素C组分照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适应性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂（pH值适应范围0.8～

8.0）；以0.2mol/L三氟醋酸－甲醇（92：8）为流动相；流速为每分钟0.6ml；用蒸发光散射

检测器（参考条件：漂移管温度：110℃，载气流量为每分钟2.8L），分别取庆大霉素和小

诺霉素品各适量，用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，

记录色谱图，C组分的出峰顺序从第二个主峰计，依次为：庆大霉素C、C、小诺霉素、

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C、C，C、小诺霉素和C之间的分离度应符合要求，连续进样的小诺霉素峰面积的相当

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偏差应不大于2.0%。

测定法：取庆大霉素，精密称定，用流动相制成每1ml中约含庆大霉素1.0mg、2.5mg

和5.0mg的溶液作为品溶液（1）、（2）、（3）。取上述三种溶液各20μl，分别注入液相

色谱仪，记录色谱图，计算品溶液各组分浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归

方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约

含庆大霉素2.5mg的溶液，同法测定，用庆大霉素各组分的回归方程分别计算供试品中对应组

分的量（Xc），并根据所得的各组分的量（Xc）按下面计算出各组分的含量。

xx

Xc

x

Cx(%)=×100%

Xc+Xc+Xc+Xc

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式中Cx为庆大霉素各组分的含量；

C应为25%～50％，C应为15％～40％，C＋C应为20%～50％。

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