药典2005版二部盐酸吗啡有关物质检查方法.pdfVIP

书页号：药典2005版二部-496

［修订］

【检查】有关物质取本品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸吗

啡0.5mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含5µg的溶

液作为对照溶液。另取盐酸对照品适量，加水溶解，制成每1ml中含0.2mg的溶液，

量取5ml，加0.4%的三氯化铁溶液1ml，置沸水浴中加热10分钟，放冷；量取该溶液1ml，

磷酸可待因对照溶液（取磷酸可待因对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含

磷酸可待因25µg的溶液）1ml，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）

测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.0025mol/L庚烷磺酸钠的0.01mol/L磷酸二

氢钾水溶液(含0.1%三乙胺，用磷酸调pH2.5±0.1)-乙腈（85:15）为流动相；检测波长为210nm；

柱温为30℃。取系统适用性溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，主要色谱峰的出峰顺

序为：、伪和可待因。色谱峰的保留时间约为7~8分钟，伪峰相对于

峰的相对保留时间约为1.2~1.5，伪相对于的响应值约为0.5；可待因峰相对于

峰的相对保留时间约为2.0~2.3；各色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照溶液20µl注入

液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取对

照溶液和供试品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间

的4倍。除溶剂峰外，供试品溶液中与伪峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积

大于对照溶液主峰面积的1/5（0.2%），可待因和其他任一杂质峰均大于对照溶液主峰

面积的1/4（0.25%），各杂质峰面积的和大于对照溶液主峰面积（1.0%）（

小于对照溶

。

液主峰面积1/20的色谱峰忽略不计）

［删除］

原中【检查】项下其他生物碱

Bookpagenumber:Pharmacopoeia

2005EditionPart2-496

［修订］

[Inspection]RelevantsubstancesTakeanappropriateamountofthisproduct,dissolveitwithmobile

phaseanddiluteitquantitativelytomakeasolutioncontainingabout0.5mgofmorphinehydrochloridein

every1mlasatestsolution;takeanappropriateamountofitpreciselyanddiluteitwithmobilephaseto

makeasolutioncontaining5μgof1mlasacontrolsolution.Takeanappropriateamountofmorphine

hydrochloridereferenceproduct,addwatertodissolveit,andmakeasolutioncontaining0.2mgper1ml,take

5ml,add1mlof0.4%ferricchloridesolution,heatitinaboilingwaterbathfor10minutes,andletitcool;take

1mlofthissolution,andtakeacontrolsolutionofcodeinephosphate(takeanappropriateamountofc