铅铋混合液的连续测定.pptVIP

铅铋混合液的连续测定铅铋混合液的连续测定铅铋混合液的连续测定铅铋混合液的连续测定第1页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*一、实验目的一、实验目的1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。2.了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。第2页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*二、实验原理配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。第3页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*酸效应系数EDTA是六元弱酸，不同酸度时其参与配位的能力不同。pH值越小则相对配位能力越弱。把因酸度改变而使其配位能力降低的现象称为酸效应，可以用副反应系数来定量描述。第4页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*由于酸效应的存在，且副反应系数一般远大于1，将使配合物的实际形成常数减小。配合滴定法准确滴定的条件：实验条件的控制第5页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有效的方法。与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分别测定的基本条件是：实验条件的控制第6页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*实验条件的控制Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分别为18.04和27.94，可借助控制酸度达到分别测定的目的。pH=1时，EDTA的酸效应系数对数值等于18.01，使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现为不干扰铋的测定。第7页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*指示剂的变色原理配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同，指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为：pH6时呈现黄色；与金属离子作用呈现紫红色。第8页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*指示剂的变色原理第9页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*实验过程设计（1）试液的酸度调节到pH≈1，用EDTA滴定Bi3+，此时可准确测定Bi3+而Pb2+不干扰。试液在终点时的颜色由紫红色变成亮黄色。（2）在滴定完Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，试液的颜色重新变成紫红色。再加入过量的六次甲基四胺将试液的pH值调至5-6。用EDTA滴定使溶液颜色变成亮黄色，即为Pb2+的终点。第10页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*溶液pH的控制配合物的稳定性与酸度直接相关，若在滴定过程中酸度发生变化，势必影响测定的准确性，因而需要以缓冲溶液准确控制pH值，而且要有一定的缓冲容量来保持滴定过程中pH值不变，因而需要加入过量六次甲基四胺5mL。第11页，共16页，星期日，2025年，2月5日*铅铋混合液的连续测定*1、0.01mol·L-1EDTA溶液的配制三、实验步骤250mLEDTA~2.0gH2O300mL500mL试剂瓶并稀释至500mL摇匀第12页，共16页，星期日，2025年，2月5日铅铋混合液的连续测定铅铋混合液的连续测定铅铋混合液的连续测定