T_JLNCP 4301-2025 农田土壤中25种除草剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法.docxVIP

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团体标准

T/JLNCP4301—2025

农田土壤中25种除草剂残留量的测定液

相色谱串联质谱法

Determinationof25herbicideresiduesinfarmlandsoil-Liquidchromatography

tandemmassspectrometry

（报批稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

2025-02-18发布2025-03-18实施

吉林省农产品质量安全学会发布

II

T/JLNCP4301—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由吉林省农业科学院提出。

本文件由吉林省农产品质量安全学会归口。

本文件起草单位：吉林省农业科学院、农业农村部参茸产品质量检验测试中心、吉林省农业环境保护与农村能源管理总站。

本文件主要起草人：孟繁磊、宋志峰、仇建飞、赵丹、杨立国、谭莉、范宏、张惠峰、郝丽珊、张慧、王莹。

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T/JLNCP4301—2025

农田土壤中25种除草剂残留量的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了农田土壤中25种除草剂残留量的液相色谱串联质谱的测定方法。

本标准适用于农田土壤中25种除草剂残留量的液相色谱串联质谱的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

NY/T52土壤水分测定法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

采用快速溶剂萃取仪提取试样中的除草剂残留，提取液经分散固相萃取法净化后，采用液相色谱仪分离，三重四级杆串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂与材料

除另有说明外，均使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）：色谱纯。

5.2二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号：75-09-2）：色谱纯。

5.3乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.4甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

5.5甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

5.6硅藻土：20目~100目。

5.7无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

5.8乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。

5.9十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。

5.1025种除草剂标准品（纯度≥95％，或有证标准溶液），详见附录A。

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T/JLNCP4301—2025

5.11标准储备溶液（1000mg/L）：根据标准品的纯度，准品准确称取约10mg（精确至0.1mg）农药标准品，根据标准品的溶解性和测定的需要，选甲醇（5.5）或乙腈（5.3）等溶剂溶解并分别定容至10mL，避光-18℃及以下条件保存，有效期1年。

5.12混合标准溶液（10mg/L）：分别吸取一定量的标准储备溶液（5.11）于容量瓶中用乙腈定容，避光-18℃及以下条件保存，有效期1个月。

5.13微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm，或相当者。

5.14萃取溶剂：丙酮：二氯甲烷（V+V=1+1）

6仪器设备

6.1液相色谱-三重四级杆串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2加速溶剂萃取仪：配有33mL萃取池。

6.3氮吹仪。

6.4分析天平：感量0.01g和0.1mg。

6.5离心机：转速不低于5000r/min。

6.6涡旋混匀器。

7分析步骤

7.1试样制备与贮存

按照NY/T1121.1的要求采集土壤试样，去除石子、植物根茎等杂质后混