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第1页，共27页，星期日，2025年，2月5日电镜表征的催化剂催化反应在化工过程中有极其重要的作用。催化反应可分为均相催化和多相催化。均相催化反应是催化剂与反应物处于同一流体相中。多相催化反应则是催化剂与反应物处于不同相。反应物是流体，催化剂为固体的体系，是电镜表征的主要对象。第2页，共27页，星期日，2025年，2月5日催化剂表征对电镜的要求多相催化反应一般发生在催化剂表面。为提高催化效率，其比表面积会很大，相应的催化剂活性相是很小的。例如典型的担载型金属催化剂活性位很小，一般为2-5纳米。一般来说，电镜分辨尺寸为其分辨率的八倍，对应的分辨率为0.25到0.63纳米。第3页，共27页，星期日，2025年，2月5日透射电镜可以满足分辨率要求：120KV分辨率 0.35纳米200KV分辨率 0.24纳米（如使用高分辨极靴可达0.19纳米)300KV分辨率 0.20纳米透射电镜在催化剂表征方面获得广泛应用。第4页，共27页，星期日，2025年，2月5日Pt纳米颗粒担载在C上（HRTEM）第5页，共27页，星期日，2025年，2月5日透射电镜表征催化剂的难点透射电镜获得的图像是二维投影像，难以获得担体与活性相的空间信息难以观察催化剂表面的形貌，尤其是凹漕部位厚颗粒的活性相的观察很困难由此，我们考虑应用扫描电镜第6页，共27页，星期日，2025年，2月5日PEPESE1SE2SE1SE1SE2SE1图像分辨率分析分辨率二次电子的空间分布第7页，共27页，星期日，2025年，2月5日影响扫描电镜分辨率的因素仪器电子源类型：钨丝，LaB6，肖特基热场，冷场结构设计：外透镜，半内透镜，全内透镜光阑电子探测器：二次电子，背散射电子操作对中，聚焦，像散，工作距离，工作电压样品性质第8页，共27页，星期日，2025年，2月5日扫描电镜表征多相催化剂热丝型电镜：分辨率3.5纳米，有效分辨率约50纳米，适用于表征催化剂宏观粒度。场发射电镜：分辨率1-2纳米，可以表征催化剂担体的结构。超高分辨率电镜：分辨率小于1纳米，可以观察催化剂活性相的结构。第9页，共27页，星期日，2025年，2月5日Pt纳米颗粒担载在C上（UHRSEM）第10页，共27页，星期日，2025年，2月5日日立S-5500超高分辨扫描电镜第11页，共27页，星期日，2025年，2月5日S-5500工作示意图第12页，共27页，星期日，2025年，2月5日S-5500仪器参数分辨率：0.4nm/30kV1.6nm/1kV放大倍率：60X–2,000,000XX射线能谱仪背散射电子检测器STEM检测器第13页，共27页，星期日，2025年，2月5日表面形貌第14页，共27页，星期日，2025年，2月5日介孔分子筛20KV5KV第15页，共27页，星期日，2025年，2月5日锰钴复合氧化物八面体第16页，共27页，星期日，2025年，2月5日氧化硅空心球SEMDF-STEM第17页，共27页，星期日，2025年，2月5日多层氧化硅球第18页，共27页，星期日，2025年，2月5日担载型催化剂第19页，共27页，星期日，2025年，2月5日
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