提锆尾渣中铀含量的电感耦合等离子体质谱法测定.docxVIP

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团体标准

T/QGCML4997—2025

提锆尾渣中铀含量的电感耦合等离子体质谱法测定

DeterminationofUraniumContentinZirconiumTailingsbyInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry

2025-07-22发布2025-08-06实施

全国城市工业品贸易中心联合会发布

I

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目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂与材料 1

6仪器与设备 2

7样品制备 2

8结果计算 4

9方法性能 4

10质量保证 4

11注意事项 4

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II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由南昌航空大学提出。

本文件由全国城市工业品贸易中心联合会归口。

本文件起草单位：南昌航空大学、浙江省疾病预防控制中心、东华理工大学、湖州学院、江西理工大学、江西省生态环境监测中心、豫章师范学院、赣州市赣县区城市建设投资集团有限公司、江西水利电力大学、北京碧水源科技股份有限公司、江西师范大学。

本文件主要起草人：谢宇、曹艺耀、戴莹、罗永平、李金辉、姜凌霄、任鸿、王鹏、王玉秀、罗林、王振希、王锐、张小亮、邱灵佳、凌云。

本文件为首次发布。

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1

提锆尾渣中铀含量的电感耦合等离子体质谱法测定

1范围

本文件规定了锆尾渣中铀含量的电感耦合等离子体质谱法测定的术语定义、方法原理、试剂与材料、仪器与设备、样品制备、结果计算、方法性能、质量保证、注意事项。

本文件适用于锆尾渣废弃物中铀的测定，若通过验证，本文件也可适用于其他金属矿尾渣中铀元素的测定。

注：固体废物样品量为0.1g，消解后定容体积为50.0ml时，测定范围为0.1mg/kg～4000mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

锆尾渣zirconiumtailings

锆英石精矿经碱熔、酸浸等工艺提取锆后的固体残留物，主要含硅、铝、铁、镁、钙、钛、锌、钇、锆、钡、镧、铈、钕等氧化物及微量铀、钍等放射性元素。

3.2

基体分离matrixseparation

通过CL-TBP萃淋树脂选择性吸附铀，以3mol/L硝酸溶液淋洗去除铝、钙等19种杂质元素，再以4mol/L盐酸溶液分离钍元素的步骤。

3.3

内标法internalstandardmethod

向试样与标准溶液中加入恒定量的铑（Rh）内标溶液（*m/z103*），通过监测内标信号强度变化校正仪器漂移及基体效应的定量方法。

4方法原理

锆尾渣样品经酸混合液高压密闭消解后，消解液进入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中。目标元素（铀）在高温等离子体中被气化、电离形成离子。离子经离子透镜系统聚焦后进入质量分析器，根据离子的质荷比（m/z）进行分离。待测铀离子（如23?U?)由检测器检测，产生的信号强度与试样溶液中铀的浓度在一定范围内成正比。

5试剂与材料

5.1一般规定

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子。5.2水

应符合GB/T6682规定的一级水。

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2

5.3酸类

5.3.1浓硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。

5.3.2浓硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。

5.3.3浓盐酸：ρ(HCI)=1.19g/ml，优级纯。

5.3.4氢氟酸：ρ(H