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情境二:水样的采集与保存任务二:水样的预处理知识点:水样的预处理课程:工业分析

水样的预处理水样的消解富集与分离方法

一、水样的消解1、水样消解的作用1破坏有机物2溶解悬浮物3将待测元素转化为单一高价态

二、水样的消解2、水样消解的要求1透明、澄清、无沉淀2不引入待测组分和干扰组分3不损失待测组分

一、水样的消解干灰化法湿法干法酸式消解法碱式消解法1.HNO3

2.HNO3-HClO43.HNO3-H2SO44.H2SO4–H3PO45.H2SO4–KMnO4

6.多元消解1.NaOH-H2O2

2.NH3.H2O-H2O23、水样消解的方式

二、水样的富集与分离提高待测组分的浓度消除共存干扰组分富集或浓缩分离或掩蔽目的方法过滤与挥发、蒸馏、溶剂萃取、共沉淀离子交换、、吸附、层析、低温浓缩…

1、挥发和蒸发浓缩分离法挥发分离法欲测组分挥发度大欲测组分转变成易挥发物质惰性气体带出欲测组分而分离蒸发浓缩法水样加热(电热板或水浴)水分蒸发,水样体积缩小欲测组分达到浓缩目的二、水样的富集与分离

2、蒸馏法原理水样中各污染组分具有不同的沸点而使各组分彼此分离的方法。消解、富集和分离三种作用作用直接蒸馏装置,水蒸汽蒸馏装置类型实例挥发酚、氰化物、氟化物:——酸性介质中预蒸馏分离氨氮——微碱性介质中预蒸馏分离二、水样的富集与分离

物质在不同的溶剂相中分配系数不同,而达到组分的富集与分离。应用:有机物质的萃取无机物的萃取双硫腙—三氯甲烷—水萃取体系分光光度法测定水中的Cd2+、Hg2+、Zn2+、Pb2+等。①用4—氨基安替比林光度法测定水样中的挥发酚时,用三氯甲烷进行萃取浓缩;②用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法测定有机农药(666、DDT)时,先用石油醚萃取3、溶剂萃取法原理:二、水样的富集与分离

4、离子交换法原理利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法离子交换树脂阴离子交换树脂阳离子交换树脂类型操作程序应用洗脱交换交换柱的制备二、水样的富集与分离

原理溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来应用类型形成混晶异电核胶态物质相互作用表面吸附有机共沉淀剂包藏5、共沉淀法二、水样的富集与分离

小结1.水样的消解2.富集与分离

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