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重铬酸钾法及溴酸钾法;一、重铬酸钾法;优点:1)K2Cr2O7容易提纯,140~150?C干燥后直接配标液,不需标定;
2)K2Cr2O7溶液稳定性好,可长期密闭保存;
3)K2Cr2O7的氧化能力没有KMnO4强,可在1molL?1HCl溶液中
滴定Fe2+;
4)反应速率较快,一般可常温滴定。
缺点:1)需外加指示剂,常用二苯胺磺酸钠;
2)K2Cr2O7有毒,应注意废水处理。;步骤:
a.铁矿石用热、浓HCl溶解
b.用SnCl2将的Fe3+还原为Fe2+2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+
c.过量SnCl2可用HgCl2氧化Sn2++2Hg2+=Sn4++Hg2Cl2?(白色沉淀)
d.加H2SO4-H3PO4混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂
Cr2O72?+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
;注意事项:
a.SnCl2要适量:太少,不能使Fe3+还原为Fe2+;
太多,产生大量絮状Hg2Cl2沉淀,影响滴定结果。
b.加入HgCl2溶液时:先将试液稀释并用水冷却,然后一次加足够的HgCl2
溶液,得到白色丝状沉淀。如果出现白色絮状或黑
色沉淀,应弃去重做。
c.H2SO4-H3PO4混酸:改变滴定突跃范围,使指示剂正好在突跃范围内
变色。
;电对反应:BrO3-+6e+6H+Br-+H2O;终点判断:指示剂褪色。但必须再滴加少量指示剂进行检验,如果新
加入指示剂也立即褪色,这说明真正到达滴定终点,如果
颜色不褪就应该小心地继续滴定至终点。;小结:
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