全铁的测定化学分析技术47课件.pptxVIP

化学分析技术河北医药化工职业技术学院张晓媛全铁的测定

直接法制备重铬酸钾溶液测定全铁

（一）直接法配制重铬酸钾标准滴定溶液用减量法称取1.25g己在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾，于小烧杯中，加适量水溶解，定量移入250mL容量瓶中，用水定容并摇匀。根据下面公式计算其浓度：

（二）样品测定（1）称取一定质量的铁试样于250mL锥形瓶中，加几滴蒸馏水润湿样品表面，加10mL浓盐酸，25ml蒸馏水，加热近沸，使样品完全溶解；（2）趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不断摇动锥形瓶，直到溶液呈淡黄色。（3）加水约100mL，加钨酸钠指示液10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色；（4）再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失，冷却至室温；（5）立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液；（6）用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定3次。（7）同时做空白试验。（8）按下式计算铁的含量。

（二）样品测定铁含量的计算：

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