回收三丁基氧化锡二甲苯溶液征求意见稿.docx

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回收三丁基氧化锡二甲苯溶液

1范围

本标准所指回收三丁基氧化锡二甲苯溶液产品适用于抗高血压药物沙坦类药品生产过程中上四氮唑合成工序（以二甲苯为溶剂）产生的含三丁基氧化锡分层有机相，经蒸馏、除杂工艺处理后得到的三丁基氧化锡二甲苯溶液，作为生产三丁基氯化锡工业品的原料。最终生产的三丁基氯化锡作为作抗高血压药物沙坦类药物催化剂使用。

本标准规定了回收三丁基氧化锡二甲苯溶液的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和危险性说明等要求。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T191包装储运图标志

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（ISO760：1978，NEQ）GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T27611再生利用品和再制造品通用要求及标识

3要求

3.1回收三丁基氧化锡二甲苯溶液的外观为淡粉色至淡红色液体，无机械杂质。

3.2回收三丁基氧化锡二甲苯溶液应符合表1所示的技术要求。

表1技术要求

项目

指标限值要求

*外观

淡粉色至淡红色透明液体

机械杂质

无

三丁基氧化锡，w%

≥70

二甲苯，w%

≤20

密度(20℃)/kg/m3

1100

水分，w%

≤4

其他单个未知杂质，w%

≤3

总杂质，w%

≤10

注：生产商应用户要求提供可能存在的主要杂质的信息，必要时提供杂质含量数据。

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T/ZAEPIXXXX—XXXX

4试验方法

4.1警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2一般规定

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

4.3外观的测定

取适量实验样品于比色管中，在自然光或荧光灯下，采用目视法。

4.4机械杂质的测定

允许目测法，即将试样注入100mL具塞玻璃量筒中，在室温(20℃±5℃)下观察，应没有悬浮和沉降的机械杂质。

4.5三丁基氧化锡、二甲苯含量的测定

4.5.1仪器设备

——气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中有关规定。

——数据处理系统：色谱工作站。

——进样器：1μL微量注射器或自动进样器。

——毛细色谱柱：固定相为6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷，60m×0.32mm×1.8μm。

4.5.2色谱仪操作

（1）色谱操作条件

本文件推荐色谱操作条件如下：

仪器

安捷伦气相色谱仪配FID检测器

色谱柱

HP-5,30m×0.25mm,0.25μm

柱流速

1.0mL/min

进样量

1μl

进样口温度

300℃

检测器温度

310℃

分流比

50:1

——

——

柱温

80℃保持2min,20℃/min升至300℃,保持10min。

（2）测定顺序

待仪器稳定后，依据表4的进样次序，依次进样空白、样品溶液0.2μL（平行测试），记录色谱图。

溶液

进样次数

指标

空白

≥1

不得对检测峰有明显干扰

样品溶液1

1

平均值报告结果

样品溶液2

1

3

4.5.3结果计算

三丁基氧化锡、二甲苯的含量结果按面积归一法计算，由空白造成的峰不计；小于0.01%的未知杂质不计；以平均值报告结果。

4.6密度的测定

按GB/T1884的规定进行。

4.7水分含量的测定

准确称取样品1.0g，按GB/T6283的规定进行。

5检验规则

5.1本标准采用出厂检验。表1要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。

5.2产品出厂由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有产品质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。

5.3回收三丁基氧化锡二甲苯溶液以同等质量的均匀产品为一批。

5.4回收三丁基氧化锡二甲苯溶液的采样按GB/T6680规定进行。桶装产品采样单元数按GB/T6678规定进行。采样的总量应保证检验的需要。

5.5所取样分装于两个清洁、干燥的带内塞的试剂瓶中。瓶上粘贴标签，注明产品名称、生产日期、批号、等级、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用，另一瓶密封保存三个月，以备查验。

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