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3)STM工作原理:①利用半径很小的金属针尖作为一电极探测材料表面,被测固体表面作为另一电极。②当两电极之间距离减小到原子尺寸(小于1nm)数量级时,电子可以从一个电极通过隧道效应穿过势垒达到另一电极,并形成电流。第31页,共44页,星期日,2025年,2月5日材料结构分析表面显微技术第1页,共44页,星期日,2025年,2月5日思考题:1、TEM和SEM的区别与联系?2、TEM和SEM图片能够提供哪些信息?第2页,共44页,星期日,2025年,2月5日TEMimage第3页,共44页,星期日,2025年,2月5日SEMimage第4页,共44页,星期日,2025年,2月5日思考题:1、STM技术的方法特点?2、STM技术的方法原理?3、STM技术的工作原理?4、STM方法的主要工作模式及其选择条件?第5页,共44页,星期日,2025年,2月5日用来研究材料表面的微观结构及其形态等的分析方法,主要有:透射电子显微镜(TEM);扫描电子显微镜(SEM);扫描隧道显微镜(STM);原子力显微镜(AFM).第四章表面显微技术第6页,共44页,星期日,2025年,2月5日TEM可以最直观地给出纳米材料颗粒大小、形状、粒度分布等参数,电镜照片一目了然。用高分辨率透射电镜HRTEM还可得到有关晶体结构的信息。一、透射电子显微镜(TEM)1、TEM基本原理通过高能电子(50-200keV)穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度不同,或电子透过晶体样品的衍射方向不同,经过后面电磁透镜的放大后,在荧光屏上显示出能够反映样品形貌的图象。第7页,共44页,星期日,2025年,2月5日德布罗意波或物质波:实物粒子的运动,既可用动量、能量来描述,也可用波长、频率来描述。在有些情况下,粒子性表现突出些,在另一情况下,又是波动性表现突出些。这就是实物粒子的波粒二象性。实物粒子的这种波就叫德布罗意波或物质波。联系粒子性和波动性关系式为:以电子为例,用150V的电势差加速,其德布罗意波波长为0.1nm。而当用104V时,波长为0.01nm。第8页,共44页,星期日,2025年,2月5日2、分辨率R:TEM能够明显分辨两个间距最小的物点和晶面的能力。通常可达0.1nm。3、电子衍射:电子束在晶体中散射,在满足布拉格定律方向上有相互加强衍射束出射的现象。4、TEM基本功能1)形貌观察:通过照片,可获得样品颗粒大小、形状、粒度分布等信息。2)选区电子衍射:即用衍射光阑选择一个区域,对其做电子衍射。可把晶体试样的微区形貌与结构对照地进行研究。第9页,共44页,星期日,2025年,2月5日3)X射线能谱分析(EDS):高能电子入射样品后使原子内壳层电子被激发电离,而后原子在回复基态过程中能够产生特征X射线。根据特征X射线的波长和强度就可进行定性与定量分析。EDS的性能:①可分析元素序数范围为4Be-92U。②微区分析可小至几十埃,可作点、线和面分析。③最低检测限一般为1%,实际上5%。第10页,共44页,星期日,2025年,2月5日5、高分辨透射电子显微镜(HRTEM):1)功能特点:①可观察反映晶面间距的晶格条纹像,还可拍摄反映晶体结构中原子或原子团配置情况的结构像,甚至单原子的像。②HRTEM已经成为深入探测晶体结构的最直接方法,也是对XRD方法研究晶体结构的一种验证。2)HRTEM像主要有三种:①一维晶格像:可直接测得晶面间距。②二维晶格像:可直接观察位错和晶界结构。③单个原子像:可直接看到原子的晶格位置。第11页,共44页,星期日,2025年,2月5日6、TEM应用举例1ZnOTiO2第12页,共44页,星期日,2025年,2月5日ZnO粒子的TEM图第13页,共44页,星期日,2025年,2月5日CNTs-TiO2复合样品的TEM(左)和HRTEM(右)图第14页,共44页,星期日,2025年,2月5日二、扫描电子显微镜(SEM)1、方法原理1)二次电子:在入射电子作用下,从固体样品中出射的,
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