高锰酸钾标准溶液的制备化学分析技术80课件.pptx

化学分析技术河北医药化工职业技术学院张晓媛高锰酸钾标准溶液的制备

高锰酸钾标准滴定溶液通常需要标定法制备市售高锰酸钾试剂常含有少量的MnO2及其他杂质；使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质；这些物质都能使KMnO4还原，因此KMnO4标准滴定溶液不能直接配制；必须先配成近似浓度的溶液，放置两周后滤去沉淀，然后再用基准物质标定。

一、配制溶液（国标GB/T601-2016)称取3.3g高锰酸钾，溶于1050毫升水中，缓慢煮沸15min，冷却，于暗处放置2周，用已处理过的4号玻璃坩埚（在同浓度的高锰酸钾溶液中缓慢煮沸15min）过滤，贮存于棕色瓶中。

二、标定标定KMnO4溶液的基准物很多，如Na2C2O4、H2C2O4·2H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4。Na2C2O4易提纯，且性质稳定，不含结晶水，在105~110℃烘至恒重，即可使用。（一）原理

二、标定标定时，MnO4-与C2O42-在H2SO4介质中进行反应,方程式：2MnO4-+5C2O42-+16H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O（一）原理

二、标定为了使标定反应能定量地较快进行，标定时应注意以下滴定条件：（二）标定条件（1）温度Na2C2O4溶液加热至70~85℃再进行滴定不能使温度超过90℃，否则H2C2O4分解，导致标定结果偏高H2C2O4H2O+CO2↑+CO↑

二、标定（二）标定条件（2）酸度溶液应保持足够大的酸度，一般控制酸度为0.5~1mol/L如果酸度不足，易生成MnO2沉淀酸度过高则又会使H2C2O4分解

二、标定（二）标定条件（3）滴定速度MnO4-与C2O42-的反应开始时速度很慢，因此，开始滴定时，应该等第一滴KMnO4溶液褪色后，再加第二滴;此后，因反应生成的Mn2+有自动催化作用而加快了反应速度，随之可加快滴定速度。

二、标定（二）标定条件但不能过快，否则加入的KMnO4溶液会因来不及与C2O42－反应，就在热的酸性溶液中分解。4MnO4－+12H+→4Mn2++6H2O+5O2↑若滴定前加入少量的MnSO4为催化剂，则在滴定的最初阶段就以较快的速度进行。

二、标定（二）标定条件（4）滴定终点用KMnO4溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。放置时间过长，空气中还原性物质能使KMnO4还原而褪色（此时，不需要再滴加高锰酸钾溶液）标定好的KMnO4溶液在放置一段时间后，若发现有棕色沉淀【MnO(OH)2】析出，应重新过滤并标定。

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