阿司匹林的制备李斐斐41课件.pptxVIP

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主讲:李斐斐阿司匹林的制备

目录contents实验原理01实验目的02实验准备03实验过程04实验解析01

实验原理01

阿司匹林是一种解热镇痛药,用于解热镇痛、抗风湿,促进痛风患者尿酸的排泄,抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗,是日常生活中常用到的药品之一。乙酰水杨酸(m.t.:135~136℃)是水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐,在少量浓硫酸(或干燥的氯化氢,有机强酸等)催化下,脱水而制得的。实验原理H+++

在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物。乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶于碳酸氢钠溶液。因此通过过滤即可分离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化即可纯化阿司匹林。副反应一

当反应温度过高时,否则将增加副产物的生成:副反应二

实验目的02

实验目的1、了解阿司匹林制备的原理和方法。2、理解酰基化反应的原理。3、巩固重结晶的基本操作方法。

实验准备03

仪器:圆底烧瓶、冷凝管、布氏漏斗、表面皿、温度计、抽滤瓶、试管、循环水真空泵、烧杯、加热套、量筒、锥形瓶等。药品和仪器试剂:水杨酸,乙酸酐,浓盐酸,浓硫酸,饱和碳酸氢钠水溶液,1%三氯化铁溶液。

实验步骤04

安装普通回流装置,水浴加热80~85℃,反应20min。静置冷却至室温,倒入100mL冷水的烧杯中,冰水冷却20min。在100mL干燥的圆底烧瓶中依次加入水杨酸(138.0g/mol)4g(0.0217mol)及乙酸酐10mL(102.0g/mol)(5mL,0.05mol)充分振摇溶解后,振摇下滴加10滴浓硫酸。实验步骤减压抽滤,晶体用少量冷水洗涤两次。抽滤后晾干称重。粗产品置于小烧杯中,加入50mL饱和NaHCO3溶液,不断搅拌。

将1:2盐酸溶液30mL搅拌下缓慢的倒入到上述滤液的烧杯中,阿司匹林复沉淀析出,冰水浴冷却至结晶完全析出,抽滤(结晶为产品)得到的乙酰水杨酸为白色针状晶体。产物熔点:134-136℃。抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣(副产物聚合物)实验步骤称量计算产率。水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物。可以用此性质来检验反应是否完全?

实验解析05

实验解析制备阿司匹林时,玻璃仪器为什么一定要干燥?浓硫酸在反应中起到了什么作用?除杂质过程中,为什么用饱和NaHCO3溶液?问题

主讲:李斐斐感谢聆听批评指导

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