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第十四章实验方案的设计与评价

第1节制备实验方案的设计与评价

五年高考

1.★★(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是()

选项

实验目的

试剂

用品

A

比较镁和铝的金属性强弱

MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水

试管、胶头滴管

B

制备乙酸乙酯

乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液

试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴

C

制备[Cu(NH3)4]SO4

溶液

CuSO4溶液、氨水

试管、胶头滴管

D

利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体

饱和FeCl3溶液、蒸馏水

烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴

答案A

2.★★(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃),其反应原理:

下列说法错误的是()

A.以共沸体系带水促使反应正向进行

B.反应时水浴温度需严格控制在69℃

C.接收瓶中会出现分层现象

D.根据带出水的体积可估算反应进度

答案B

3.★★(2024福建,8,4分)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下:

下列说法或操作错误的是()

A.反应须在通风橱中进行

B.减压蒸馏去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF

C.减压蒸馏后趁热加入盐酸

D.过滤后可用少量冰水洗涤产物

答案C

4.★★(2021湖南,13,4分,改编)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:

已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O

下列说法错误的是()

A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率

B.装置Ⅱ中a为出水口,b为进水口

C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出

D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品

答案C

三年模拟

5.★(2025届安徽亳州开学考,8)实验室用如图装置和相关试剂可以制备并收集相应气体的是()

选项

实验装置

a试剂

b试剂

c试剂

制备、收集气体

A

浓盐酸

高锰酸钾固体

浓硫酸

Cl2

B

浓氨水

生石灰

碱石灰

NH3

C

70%硫酸

亚硫酸钠

五氧化二磷

SO2

D

稀硝酸

铜片

无水CaCl2

NO

答案C

6.★★(2025届广东广州第一次调研,11)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)呈黄色,难溶于水,具有强还原性。用下列装置制备草酸亚铁晶体。

下列操作错误的是()

A.配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却

B.检查气密性后,打开K1、K3、K4,关闭K2

C.P中不再冒出气泡时,打开K2,关闭K1、K3

D.反应结束将N中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体

答案C

7.★★(2024江西新余二模,8)氮化钛(TiN)是新型耐热材料,其制备原理为6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2,实验装置如图所示(夹持装置省略)。下列说法错误的是()

A.试剂X可以是碱石灰或生石灰

B.装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅲ→Ⅱ→Ⅳ

C.先打开恒压分液漏斗旋塞,再打开管式炉加热开关

D.棉花的作用是防止固体进入导管,使导管堵塞

答案B

8.★★(2024山东潍坊三模,8)环戊酮是合成新型降压药物的中间体,实验室制备环戊酮(M=84g·mol-1)的反应原理如下:

已知:a.己二酸M=146g·mol-1,熔点为152℃,330℃左右升华;

b.环戊酮沸点131℃,着火点30℃。

步骤如下:

Ⅰ.将43.8g己二酸和适量Ba(OH)2置于蒸馏烧瓶中,维持温度285~290℃,均匀加热20分钟;

Ⅱ.在馏出液中加入适量的K2CO3浓溶液,振荡锥形瓶、分液除去水层;向有机层中加入K2CO3(s),振荡分离出有机层;

Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏,收集馏分,称量获得产品18.9g,计算产率。

根据上述实验原理,下列说法错误的是()

A.步骤Ⅰ的温度高于330℃,可以提高环戊酮的产率

B.步骤Ⅱ加入K2CO3浓溶液可以除去己二酸并减小环戊酮的溶解度

C.步骤Ⅱ中加入K2CO3(s)量不足,会使分离出的有机层质量偏大

D.环戊酮的产率是75%

答案A

第2节探究实验方案的设计与评价

五年高考

1.★★(2024重庆,4,3分)下列实验原理或方法正确的是()

A.向溴的CCl4溶液中通入石油裂解气,溶液褪色,证明气体为乙烯

B.向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛,振荡,水浴温热,可生成银镜

C.向饱和

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