技能点铜的测定模块五中间控制分析任务二阳极泥分析79课件.pptVIP

模块五：中间控制分析任务二：阳极泥分析技能点：铜的测定课程：冶金分析技术铜的测定一、方法提要试样先加入硫化钠溶液处理，分离锑、砷。沉淀用硝酸（1+1）溶解，用高氯酸处理后，用饱和乙酸钠溶液调至pH值为3～4，加入碘化钾，Cu2+与I-作用游离出I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定I2，由消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算铜的含量。测定范围：1％～10％。二、试剂1.H2SO4(1+1)2.氨水(1+1)3.淀粉溶液（0.5%）配制：称0.5g淀粉于200mL烧杯中，量取100mL蒸馏水，5mL于200mL装有淀粉的烧杯中，使其成糊状，剩余的95mL蒸馏水放于电炉上加热至沸腾，然后把沸腾的蒸馏水倒入淀粉中继续加热煮沸2min，加热过程中要搅拌。配制：称取硫代硫酸钠25g，溶于预先煮沸过的冷水中，加碳酸钠0.1g，稀释至1升，摇匀，放置一周后进行标定。4.0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液标定：称取3份0.13克金属铜（99.99%）分别至于3个250mL烧杯中，加入40mL（1+3）硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解完全，加10mL溴水，在电炉上小火加热10分钟，取下冷却用氨水把铜调出来（溶液呈蓝色，且不再加深）且过量1mL，用氟化氢铵将溶液调回原色，加去4mL冰乙酸，加入碘化钾固体（黄色不再加深），用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡（亮）黄色加淀粉，溶液呈蓝色，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失，加入硫氰化钾固体，此时溶液呈蓝色，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至亮黄色，即为终点。计算:式中，T——硫代硫酸钠对金属铜的滴定度，g/mL；M——称取金属铜质量，g；V——消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。三、测定步骤称取1.5000g试样置于250mL烧杯中，加入25mL硫化钠溶液(100g/L)，在温度100℃时加热10min。取下冷却至室温，用慢速滤纸过滤，沉淀完全转移至滤纸上。用热的硫化钠溶液(20g/L)洗涤烧杯、沉淀各2次，再用水洗涤各4次。取下滤纸展开置于原烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，煮沸10min，使滤纸破碎。冷却3min，移入500mL容量瓶中，用水定容。用中速滤纸干过滤。移取25.00mL试液于原烧杯中，加入2mL高氯酸，加热至杯口冒烟，稍冷却，加20mL水稀释，用饱和乙酸钠溶液调节pH值至3～4，加入5mL硫酸钠溶液(100g/L)(大量铅的存在会引起淀粉变黑，干扰终点判断，加入硫酸钠溶液可消除其影响)、3滴淀粉溶液(5g/L)、5mL碘化钾溶液(100g/L)，迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡蓝色。加5mL硫氰化钾溶液(250g/L)，充分搅拌，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色。四、结果计算式中，T——硫代硫酸钠对金属铜的滴定度，g/mL；M——称取试样质量，g；V——消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。。式中：T2——KBrO3对As的滴定度，g/mL；V2——消耗KBrO3体积，mL；G——样品重，g。As％=(T2V2)／G×100％五、注意事项1.大量铅的存在干扰终点判断，可加硫酸钠溶液消除影响，这样可以保证碘化钾不消耗于二价铅形成黄色沉淀；。2.少量铋与碘离子形成黄色络合物，影响终点判断，在加入碘化钾溶液之前，先加入淀粉溶液消除干扰。