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模块三:工艺优化—正交表的选择03化学品研发过程中的分析
学习要求能说出正交表各符合的意义和内涵能阅读文献,编制合成阿司匹林正交工艺方案能根据合成方案,科学安排正交试验能规范记录试验数据,并能处理试验数据能确定合成阿司匹林的试验影响因素学习要求通过正交试验,领悟绿色合成的内涵通过多次试验,养成绿色、安全理念和素养重点:正交试验安排
正交试验表的选择读文献,理解正交试验的具体内涵+(CH3CO)2O硫酸氢钠水杨酸乙酸酐阿司匹林+硫酸氢钠问题1:本方案与上面讨论的方案之间差异问题2:在文献中讨论了几个试验影响因素条件问题3:表1中正交实验因素表,能否读懂其中的内涵?
正交试验表的选择读文献,理解正交试验的具体内涵+(CH3CO)2O硫酸氢钠水杨酸乙酸酐阿司匹林+硫酸氢钠问题1:催化剂发生了变化,采用硫酸氢钠做催化剂,不是用维生素C做催化剂;问题2:4个影响因素条件,——水杨酸:乙酸酐——催化剂用量——反应时间——反应温度本文献中,进行了9次试验,得到了最佳反应条件
正交试验表的选择读正交表问题1:读左边的表,说出L4(23)、L8(27)中每个数字与表中各数字之间的关系问题2:读表1,说出表中代表的几次试验?几个影响因素?几个水平?问题3:读表2,说出表中代表的几次试验?几个影响因素?几个水平?
正交试验表的选择读正交表因素个数,列数因素水平数正交设计试验总次数,行数La(bc)(1)等水平正交表La(bc)
正交试验表的选择读正交表La(bc)——L为正交表符号,是Latin的第一个字母;——a为试验次数,即正交表行数;——b为因素的水平数,即1列中出现不同数字的个数;——c为最多能安排的因素数,即正交表的列数。
正交试验表的选择读正交表问题4:读表,说出本案中几个因素?每个因素几水平?需要做多少次试验?问题5:读上图,每个面几个点?每个线几个点?均衡分散性;整齐可比性;代表性
正交试验表的选择再读文献,本案中的因素和水平如何设置L9(34)正交实验因素表正交试验表
正交试验表的选择本项目:假如催化剂用维生素C,该如何设计正交试验表因素:——凡是直接影响试验结果的反应条件或其他原因;——可控因素,在试验中可以人为调节和控制的因素;——不可控因素:由于自然原因、技术和设备条件限制,不能人为调节可控制的因素问题:——合成正溴丁烷过程中,有哪些影响因素?——哪些是可控因素?——哪些是不可控因素?问题:—采用维生素C做催化剂,有哪些影响因素?
正交试验方案设计本项目:假如催化剂用维生素C,该如何设计正交试验表水平:——也称位级,因素变化的各种状态或水平称为因素的位级——如果已经有了一定的经验,可以在小范围内选取和确定位级量;——当一点经验也没有,又缺乏文献资料做参考时,范围应尽量取大一些本项目中:——参照文献,维生素C催化合成阿司匹林的条件研究借鉴前人的经验
正交试验方案设计本项目:假如催化剂用维生素C,该如何设计正交试验表只有34,没有33,如何处理?正交表的选择:——按照试验要求确定因素和位级——按照位级数选表问题:能否按照因素优先选择正交表注意:——所有因素有相同的位级数,应选同位级正交表;——因素需重点考察,这些因素应多设位级,应选混合位级正交表
正交试验方案设计本项目:假如催化剂用维生素C,该如何设计正交试验表小组讨论,完成阿司匹林合成的正交试验表设计,并提交平台
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