第5章气相色谱法5.11定性分析60课件.pptVIP

第5章气相色谱法

5.11定性分析1.利用已知标准物对照定性利用已知标准物对照定性是最简单的定性方法，其依据是：相同的色谱操作条件（如柱长、流动相、固定相、柱温等）下，组分有固定的保留值。由于不同物种在相同色谱操作条件下也可能有相同的保留值，因此，使用保留值进行定性时必须十分慎重。①利用保留时间对照定性将已知标准物与样品在相同色谱操作条件下分别进样分析，比较保留时间十分一致，以此判断样品中是否有该物质。若二者相同，则说明未知物可能是标准物；若二者不同，则说明样品中肯定不含有该标准物。1.利用已知标准物对照定性②峰高增加法定性峰高增加法就是将已知纯物质加入到样品中，观察各组分色谱峰的相对变化来进行定性，这种方法称为峰高增加法定性，特别适合于未知样品中组分色谱峰过于密集，保留时间不易辨别的情况。1.利用已知标准物对照定性③双柱法定性1.利用已知标准物对照定性使用一根色谱柱采用一种标准物质进行对照定性，其定性结果准确度往往不高。一些同分异构体由于保留行为近似甚至无法区别，或者出现误判。此时，可采用两根极性差异较大的色谱柱同时进行定性。如果两纯化合物在性能不同的两根色谱柱上有完全相同的保留值，则基本可认定两个纯化合物是同一物质。①利用相对保留值定性2.利用文献保留值定性对于一些组成比较简单的已知范围的样品，可选定一基准物，按文献报道的色谱条件进行试验，计算其相对保留值，通过比较相对保留值进行定性。使用相对保留值定性时可作为基准物的主要有正丁烷、正己烷、苯、环己醇等。相对保留值仅与柱温和固定相性质有关，与柱长、固定相填充情况、固定液用量、载气流速等无关，因此用它来定性可以得到更为准确与可靠的结果。②利用保留指数定性保留指数是先将正构烷烃的保留指数规定为100n（n代表碳数），再将其他物质置于两正构烷烃间进行标定，某物质X的保留指数Ix可以用公式计算。2.利用文献保留值定性①化学方法某些带有特殊官能团的物质，经试剂处理后，其色谱峰将会消失或出峰位置发生变化，比较处理前后色谱图的差异。②检测器的选择性比如试样中某组分在FID中出峰很小，在ECD中出峰很大，则可初步判定该组分是电负性物质。③质谱和红外光谱的联用利用红外和质谱强大的定性功能进行定性可获得良好的定性结果。3.与其他方法结合定性讲解完毕谢谢大家